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AIBN用乙醇重结晶的温度
3-硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯制备的原理
答:
将17mL乙酰乙酸乙酯加入250mL三口烧瓶中,搅拌下冷却至0℃,慢慢滴加2mL浓硫酸[1],滴毕,分数次加入9g 3-硝基苯甲醛,加毕,于低温5~8℃(
温度
不超过10℃)[2]反应4h,冷冻过夜,滤出结晶,水洗,
乙醇重结晶
,干燥得白色晶体,测熔点。
求助龙源期刊网的一篇文章,高纯α,α,α’-三(4-羟基苯)-1-乙基-4...
答:
反应温度为177~180℃
,减压反应(真空度为4.1kPa)约3h,收集140℃~160℃馏分,得淡黄色固体,粗品纯度为97.3%,用乙醇重结晶得白色片状晶体对乙酰基-α-甲基苯乙烯37.1g,
锌粉还原法中,为什么要电动搅拌? 为什么要用水浴加热?
温度
为什么...
答:
在搅拌下慢慢加锌粉,保温搅拌16h;再加入锌粉,保温反应48h。趁热过滤,冷却,在粗品中加入20%盐酸在70℃下溶化后,冷却过滤,将结晶物在水浴中加热70-80℃,放冷过滤,最后经
用乙醇重结晶
、干燥而得。
乙酰苯胺的制备
采用
了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率?
答:
乙酰苯胺的制备一般
采用
如下四种措施来提高乙酰苯胺的产率:1、为防止苯胺被氧化加入锌粉。2、增加乙酸的用量减少可逆反应,提高产率。3、保持沸腾不断除去生成的水,有效的使化学反应平衡向正方向移动。4、加入冰醋酸使之与苯胺反应最慢易于控制。
铜吡啶反应在显微镜
结晶
如何应用
答:
(1)
使用
溶 剂的原则,沸点应比进行
重结晶
物质的熔点低,但熔点在40〜50 °C的物质也可以用己烷、
乙醇
进行重结晶。(2) 根据相似者相溶的原则,极性强的物质能溶于极性大的溶剂;极性低的物质易溶于非极性溶剂,例如聚羟基化合物能很好地溶解在醇类溶剂中。但是在进行重结晶时则要求所选择的...
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乙醇重结晶
步骤
答:
95
乙醇重结晶
步骤:乙醇的熔点是:-114.3 °C (158.8 K),所以当达到-114.3 °C更低
的温度
,那么就可以有
乙醇结晶
。一般是
用乙醇
水在高温下达到饱和后,再降至低温析出。具体的溶剂用量、比例、析晶温度都是需要自己做实验的。95%是乙醇与水溶液的共沸点(无论如何蒸馏,浓度都不能提高了,除非...
三苯基膦的合成方法
答:
15~20分钟) 6.0克 (0 .044摩尔)三氯化磷和35毫升乙醚溶液。用11毫升浓盐酸和30毫升水的溶液漫慢地处理此混合物。分出乙醚层,水层用乙醚萃取。乙醚溶液合并后,.在常压的氢气下蒸馏,直至蒸馏容器内残留物
的温度
达285℃残渣
用乙醇重结晶
二次,得白色三苯膦8.7克(76%},熔点79.5℃。
...长时间放置后,如果部分变质失效,如何提纯剩余
AIBN
?谢谢
答:
将化学纯偶氮二异丁腈用甲醇(按1:12)
重结晶
二次,置于通风暗处风干一夜,再放入真空干燥箱内,以五氧化二磷为干燥剂,真空度为1.013*105Pa,减压、干燥24h即可。精制后的偶氮二异丁腈需盛于有色广口瓶中,密封,保存于低温避光处。2)在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇,于水浴...
丙酰胺的制备
答:
由丙酸与氨反应而得。向加有正丙酸的反应器中通入氨气,当
温度
升至140℃左右时,全部丙酸生成丙酸铵,停止通氨,升温脱水,在210-220℃保持1-2h,使脱水完全。冷却出结晶,过滤得粗品,再
用乙醇重结晶
得成品。
AIBN
是什么?
答:
此外,也可用于其它有机合成。 偶氮二异丁腈也有称丁腈,简称
AIBN
.分子量164.21,白色柱状
结晶
或白色粉末状结晶,熔点102~104℃。溶于甲醇、
乙醇
、乙醚、丙酮、石油醚和苯胺等有机溶剂。遇热分解放出氮气和含-(CH2)2-C-CN基有机氰化物。分解
温度
64℃。室温下缓慢分解,100 ℃急剧分解.能引起...
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