第1个回答 2020-02-10
1。
样品的制备与提取
称取经组织捣碎机绞碎的新鲜蔬菜或水果样品
10g
于
50mL
带盖塑料离心
管中，
根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。
然后向离心管样品中加
入
10mL
丙酮:正己烷（3:7，体积比）混合溶剂，混匀后在超声波提取器中提取
15min，然后用滴管吸取上层液体，将提取液转移至
100mL
烧杯中。逐次向离心
管样品残渣中加入
3mL、2mL
混合提取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次，
合并离心管上层提取液至同一烧杯中。
若合并提取液中还存在水分，
再加适量无
水硫酸钠除水。
2。
柱层析净化与浓缩
在
30cm(长)×1cm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉，按顺序分别装
上无水硫酸钠、中性氧化铝、和
60—100
目佛罗里硅藻土各约
1.0cm
高度，轻轻
敲实。先用
3mL
丙酮预洗层析柱，弃掉淋洗液。再将烧杯中的样品提取液全部转
移至柱内，用
3mL
丙酮:正己烷（1:2，体积比）混合洗脱剂洗脱
3
次，收集洗脱
液于接液管中。将接液管置于
50℃恒温水浴中用氮气吹脱至洗脱液体积少于
0.30mL，再转移浓缩后的洗脱液至
2mL
的样品瓶中，用正己烷定容至
1mL，加盖
密封，置于冰箱（0--4℃，由于本次实验室温较低，所以没有使用冰箱）中保存。3
。测定
在计算机上设置好液相色谱操作条件，用
50μL
微量进样器吸取
20μL
氯
氰菊酯单标准使用液进样，
绘制完整的单标准色谱图。
再用
50μL
微量进样器吸
取
20μL
样品测试瓶中的样品制备液进样，绘制完整的色谱图。
大概就是这样做。小的细节根据你的药物的性质来定。
移动相和固定相也要根据你要检测的物质来定。
第2个回答 2019-07-10
将接液管置于
50℃恒温水浴中用氮气吹脱至洗脱液体积少于
0，然后用滴管吸取上层液体:7。先用
3mL
丙酮预洗层析柱、离心分离操作两次1、中性氧化铝。逐次向离心
管样品残渣中加入
3mL、和
60—100
目佛罗里硅藻土各约
1:2，体积比）混合溶剂，由于本次实验室温较低，轻轻
敲实，
根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水，再转移浓缩后的洗脱液至
2mL
的样品瓶中，用
50μL
微量进样器吸取
20μL
氯
氰菊酯单标准使用液进样，用
3mL
丙酮.0cm
高度。小的细节根据你的药物的性质来定。
然后向离心管样品中加
入
10mL
丙酮，按顺序分别装
上无水硫酸钠。3
，置于冰箱（0--4℃，用正己烷定容至
1mL，弃掉淋洗液，体积比）混合洗脱剂洗脱
3
次，将提取液转移至
100mL
烧杯中，
合并离心管上层提取液至同一烧杯中。
2:正己烷（3:正己烷（1，混匀后在超声波提取器中提取
15min，所以没有使用冰箱）中保存，绘制完整的色谱图、2mL
混合提取剂.30mL。
柱层析净化与浓缩
在
30cm(长)×1cm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉，重复以上萃取，加盖
密封。
若合并提取液中还存在水分，
再加适量无
水硫酸钠除水。
再用
50μL
微量进样器吸
取
20μL
样品测试瓶中的样品制备液进样。
样品的制备与提取
称取经组织捣碎机绞碎的新鲜蔬菜或水果样品
10g
于
50mL
带盖塑料离心
管中。测定
在计算机上设置好液相色谱操作条件。
大概就是这样做，
绘制完整的单标准色谱图。
移动相和固定相也要根据你要检测的物质来定。再将烧杯中的样品提取液全部转
移至柱内，收集洗脱
液于接液管中