第1个回答 2022-09-07
这个制备可以参考高氯酸钾的制备
这里需要注意,不加入催化剂时,氯酸钠（或钾）高温下先发生歧化反应,之后进一步升温时高氯酸盐分解放出O2,对此网络上可谓谣言盛行,在此提示不要被误导,不加入催化剂时氯酸钠（钾）的分解反应与加入催化剂后的反应完全不同
注意,下面的重结晶方法对于制高氯酸钠需要进行调整
由氯酸钾的歧化反应制取.在100～150mL耐火坩埚中加50～80g
KClO3.缓慢加热至约100℃,然后加大火力使其迅速熔融,但要防止过热.30～35min后坩埚内物质变稠,表面结成硬壳.当不再有氧气逸出时,停
止加热,并使坩埚冷却,将物料研为粉末.取65～70g粉末,加200mL水,煮沸至溶解,趁热过滤.迅速冷却滤液,抽滤,将析出之结晶用冷水洗涤两次.
检验是否已没有Cl-（用AgNO3）.必要时再重结晶一次.晶体在80℃下干燥,产量25～30g
工业上采用电解法生产高氯酸钠.
1.电解法：将工业氯酸钠在溶解槽内加水,通人蒸汽于45～50℃下溶解,使其饱和(溶液含氯酸钠
650～700 g/L)后加入氢氧化钡除去铬酸根等杂质,过滤后,将澄清液送入电解槽,在电流强度为1500 A、槽电压为5～6
V、Ph6～7、电解温度为50～7(J℃下进行连续电解,生成的高氯酸钠溶液浓度达700
g/L时,经蒸发浓缩,冷却至30℃析出结晶,固液分离,在80～100℃下进行气流干燥,制得高氯酸钠.其反应方程式如下：
2.
电解氧化NaClO3制取：将滤过的NaClO3
200g溶解在400mL水中作为电解液.铂阳极,镍阴极,阳极电流密度为0.7～0.8A／cm2.阳极面积25cm2,电解3～4h.电解液温度
10～15℃.不断检验电解液中NaClO4的含量.方法为取1mL电解液,加入25mL 0.1mol/L
FeSO4溶液（事先以KMnO4测定其滴定度）置于锥形瓶中,在CO2气氛中煮沸,待溶液冷却后稀释至200mL,用0.1mol/L
KMnO4滴定剩余的FeSO4溶液.当90%～96％的NaClO3已转变为NaClO4时停止电解.将溶液在瓷器皿中蒸干.结晶.