高效液相重现性测定时,峰面积rsd不符合规定,保留时间rsd符合规定,应该怎么办

如题所述

第1个回答  2015-05-25
重现性?
你所谓的重现性是更换实验员?更换色谱柱?更换仪器?更换时间做实验吗?
一般重现性考察的不是峰面积rsd和保留时间rsd。因为那是不可能符合要求的。

无论你测定的是主成分含量,还是杂质,都应该计算其含量的rsd。如果有对照品,那么就进对照品,然后进样品,进行计算。如果是自身对照法,就打自身对照。如果是面积归一化法,就按照面积百分比计算。

如果你说的是进样重复性,就是同一台仪器,同一个样品,连续进样多少针,那么这样就不符合规定了。因为保留时间的数值还在其次,最主要的就是峰面积的rsd值。如果超标,你可以分析一下原因。比如看一下样品变化趋势。是不是逐渐变小,或者逐渐增大。
如果是逐渐变小,需要考察一下样品的溶液稳定性。有可能是样品降解了。如果是逐渐增大,会不会是有机相的溶剂挥发?如果是时大时小,可能是误差问题,或者样品测定的方法问题。本回答被网友采纳