第1个回答 2013-10-28
溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出
溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。 纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃， nD20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始 反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。