混凝土外加剂匀质性检测方法

Question

如题所述

Answer 1

（一）概念:所谓适应性是指在混凝土制备时,外加剂按照推荐掺量掺入到水泥—水系统中,能够产生应有效果,则是适应的；相反,不能够产生应有效果,则是不适应的。(不包含使用不满足相关国家标准的外加剂、水泥所引起的问题)（二）试验及结果分析。1、试验材料:TD-SRR高效减水剂；P.O42.5水泥分别为盘固、中利达、京阳以及金峰的两个批次以金峰1,金峰2表示。2、试验依据《:混凝土外加剂应用技术规范》GB50119-2003；《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2000。(3)试验水灰比为0.35。(4)试验环境温度20℃,湿度64%。试验结果可以清楚地看出：同一种外加剂TD-SRR对于不同品牌甚至于同一品牌不同批次的水泥的分散效果是不一样的,与所检批次的中利达水泥适应性较好,与金峰2水泥适应性较差。（三）工作中,混凝土外加剂与水泥适应性差主要表现为：1、新拌混凝土出现异常凝结(速凝、假凝)。2、新拌混凝土坍落度经时损失较大。3、混凝土泌水、离析分层现象严重。4、新拌混凝土初始坍落度提不来,减水效果不明显。5、硬化混凝土强度明显下降。二、影响混凝土外加剂与水泥适应性的因素（一）混凝土外加剂品种的影响。混凝土外加剂所含不同的官能团如-OH、-COOH、-CH2、-SO3等对水泥颗粒影响不同,此外,外加剂的分子量、形状都会影响到混凝土外加剂的性能。（二）水泥。1、矿物成分。影响水泥适应性的主要是C3A及C3S的含量。一般来说,C3A含量低而C3S含量较高的适应性较好,混凝土强度也高,而C3A含量越高,掺用外加剂后应用效果越差。这是由于C3A水化速度最快,对减水剂的吸附量又最大(吸附能力顺序：C3A＞C4AF＞C3S＞C2S),在减水剂掺量不变的条件下,C3A含量高的水泥吸附减水剂的量就大,必然使得用于分散C3S和C2S等组分的量显著减少,因而其减水效果差。2、调凝剂石膏的影响。用石膏作水泥调凝剂主要是利用其溶出的SO42-离子与C3A的水化产物水化铝酸钙生成必要数量的钙矾石来抑制水泥的水化程度。对于少数使用硬石膏或氟石膏做调凝剂的水泥或者使用二水石膏做调凝剂但球磨机混磨时由于熟料未尽冷却导致温度升高使二水石膏脱水变成半水石膏或无水石膏(硬石膏)的水泥,遇到木钙或糖钙等减水剂可能产生“假凝”现象,这是由于硬石膏、氟石膏等对木钙、糖钙类含还原糖和多元醇的减水剂会大大降低石膏在液相中的溶解度,造成液相中SO42-离子不足,不能生成必要数量的钙矾石来抑制水泥的水化程度,使C3A在短时间内急速水化,大量的水化铝酸钙晶体造成“假凝”。对于C3A含量高的水泥,若仍按常用掺量掺石膏,会导致液相中SO42-不足无法有效抑制水化,从而影响调凝效果。3、粉煤灰、磨细矿渣等掺合料对水泥适应性的影响。工作实践中,外加剂对掺矿渣掺合料的水泥适应性好,而对掺火山灰质混合材的适应性差,对于掺粉煤灰掺合料的水泥,由于粉煤灰来源广,质量差异较大,造成水泥与外加剂适应性波动较大,一般来说,优质细灰其吸附量小,与外加剂的适应性要好,而劣质粗灰其含碳量高,吸附量大适应性差。4、水泥的细度。水泥过细,比表面积越大,其吸附外加剂的量越大,同时其水化浅谈混凝土外加剂与水泥的适应性速度越快,坍落度损失越快。5、水泥中的碱含量。由于水泥中的碱(Na2O·K2O)都有明显的促凝和早强作用,因而碱含量高,减水剂对其塑化效果变差。6、水泥的陈放时间。水泥越新鲜,温度越高,减水剂对其塑化作用越差。三、改善混凝土外加剂对水泥适应性措施（一）分次加入法,若在搅拌车上配套分次掺加外加剂的装置,则是一种比较经济的方法。（二）调整混凝土外加剂的掺量。（三）针对某种水泥适当调整外加剂配方。四、工程实例（一）适当降低外加剂掺量。华府世家3#房转换层基础,混凝土设计强度等级C40,要求至工地坍落度不小于160mm。按照已施工的1#、2#房转换层基础C40配合比(表二NO1),金峰水泥,外加剂掺量为1.8%。因水泥紧张换用盘固水泥,对该批水泥检测发现,外加剂掺量1.5%就达饱和点,见表二。注：①表二中配合比材料用量单位为Kg/m3；②粉煤灰为江苏亚能Ⅱ级灰,矿粉为沙钢S95,砂产自江西南昌,细度模数2.4,石子产自浙江湖州,5-31.5连续级配。按照外加剂掺量为1.8%的配合比(见表二NO.1)进行混凝土试拌,发现混凝土已离析“扒底”,降低外加剂掺量为1.5%(见表二NO.2)时,初始坍落度210mm,60min后180mm。实际施工时,外加剂掺量采用1.5%,顺利完成浇筑任务,试验室共计成型标养试块10组,28天平均强度49.3MPa,标准偏差3.6MPa。（二）适当增加外加剂掺量。华懋纺织二期工程应用TR-SRR与某一批次的金峰水泥配制C30商品混凝土时,发现坍落度损失快(初始坍落度170mm,60min后仅为120mm),泵送困难。我们及时将原配合比中外加剂TD-SRR1.5%掺量提高至1.65%,使初始坍落度SL0为190mm,60min后SL60为160mm,较顺利地完成浇筑任务。后经实体回弹检测,强度满足设计要求。（三）针对某种水泥适当调整外加剂配方。天虹服装城地下二层地上二十七层,框剪结构,其中负二层至五层柱,混凝土强度等级设计为C55,全部泵送浇筑。我们考虑采用52.5水泥,对京阳水泥厂送来的小样与TD-SRR进行检测(TD-SRR掺量为1.5%)结果见表四NO.1,可以看出二者适应性较好,同时进行了混凝土试拌,配合比及结果见表五。然而批量进京阳52.5时,取样检测该批次水泥与TD-SRR的适应性,结果见表四NO.2,二者适应性较差,按表五配合比试拌混凝土,初始坍落度为180mm,60min后坍落度仅为130mm,考虑到C55的较粘这一特点,显然无法泵送。协同外加剂厂针对该批次水泥,外加剂作适当的配方调整,调整后适应性检测结果见表四NO.3,混凝土浇筑时,Sl0为230mm,Sl60为215mm,和易性好,硬化混凝土表面光滑,强度满足设计要求。总之,混凝土外加剂与水泥的适应性是个复杂课题,需要水泥厂、外加剂厂、预拌混凝土厂协同解决。对于预拌混凝土厂,要对每一批水泥、每一批外加剂进行检测,尽量将适应性好的外加剂与水泥配合使用,以避免将不适应的水泥与外加剂共同使用而造成材料浪费乃至工程质量事故。

Answer 2

本标准适用于普通减水剂、高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、引气减水剂、早强剂、缓凝剂、引气剂等混凝土外加剂的生产控制、质量检验和质量仲裁。
本标准参照采用国际标准ISO 4316―1977《表面活性剂――水溶液的pH值测定――电位测定法》、ISO 304―1978《表面活性剂――用拉起液膜法测定表面张力》、ISO 672―1978《肥皂――水分的挥发物含量的测定――烘箱法》、ISO 696―1975《表面活性剂――起泡力的测量――改进罗氏法》、ISO 4323―1977《肥皂――氯化物含量测定――电位滴定法》和ISO 6889―1982《表面活性剂――用拉起液膜法测定界面张力》。
本标准规定溶液浓度均为重量体积百分比浓度(即1g外加剂固体物溶于水中，稀释至100mL，称为1%浓度溶液)。溶液均和蒸馏水配制。
一、固体含量试验方法
本方法适用于测定混凝土外加剂的固体物的百分含量。
1?1 仪器
a. 分析天平(称量200g，分度值0?1mg)；
b. 鼓风电热恒温干燥箱(1～200℃)；
c. 带盖称量瓶(25×65mm)；
d. 干燥器(内盛变色硅胶)。
1?2 试验步骤
　1.2.1 将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100～105℃烘30min，取出置于干燥器内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒重，其质量为m0。
　1.2.2 将被测试样装入已经恒重的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。
试样称量：固体产品1?0000～2?0000g；液体产品3?0000～5?0000g。
　1.2.3 将盛有试样的称量瓶放入烘箱内，开启瓶盖，升温至100～105℃烘干，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒重，其质量为m2。
1?3 结果计算
固体物含量按式(1)计算：
m2-m0
固体含量(%)=---------×100…………………………………………(1)
m1-m0
式中：m0――称量瓶的质量，g；
m1――称量瓶加试样的质量，g；
m2――称量瓶加烘干后试样的质量，g。
固体含量试验结果取三个试样测定数据的平均值并精确到0?1mg。
二、密度试验方法
本方法适用于在温度20±1℃下测定混凝土外加剂溶液的密度。
2?1 比重瓶法
　2.1.1 测试条件
a. 被测溶液的浓度为1%或5%；
b. 被测溶液必须清澈，如有沉淀应滤去。
　2.1.2 仪器
a. 比重瓶(25或50mL)；
b. 分析天平(称量200g，分度值0?1mg)；
c. 干燥器(风盛变色硅胶)；
d. 鼓风电热恒温干燥箱(0～200℃)；
e. 超级恒温器。
　2.1.3 试验步骤
2.1.3.1 比重瓶容积的校正－－比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干，塞子连瓶一起入入干燥器内，取出称量比重瓶之自重为m1，直至恒重。然后将预先煮沸并经冷却的蒸馏水装入瓶中：塞上塞子，使多余的水分从塞子毛细管流出，用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水，水要保持与毛细管上口相平，立即在天平上称出比重瓶装满水后的质量m2。
比重瓶在20℃时容积V按式(2)计算。
m2-m1
V=----------………………………………………(2)
0.9982
式中：m1――干燥的比重瓶质量，g；
m2――比重瓶盛满20℃水的质量，g；
0.9982――20℃时纯水的密度，g/mL。
注：V值校正后的比重瓶，在一段时间内使用时，可不必每次都作校正。
2.1.3.2 外加剂溶液密度ρ的测定－－将已校正V值的比重瓶洗净、干燥，灌满被测溶液，塞上塞子后浸入20±1℃超级恒温器内，恒温20min后取出，用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后，在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为m3。
　2.1.4 结果计算
外加剂溶液的密度按式(3)计算：
m3-m1 m3-m1
ρ=-------=---------×0?9982…………………………(3)
V m2-m1
式中：ρ――20℃时外加剂溶液密度，g/mL或kg/m[3]；
V――20℃时比重瓶的容积，mL；?
m1――空比重瓶的质量，g；
m2――比重瓶装满20℃水后的质量，g；
m3――比重瓶装满20℃外加剂溶液后的质量，g；
0?9982――20℃时纯水的密度，g/mL。
试验结果取三个试样测定数据的平均值，精确到0?0001g/mL。
2?2 液体比重天平法
　2.2.1 原理－－在液体比重天平的一端挂有一标准体积与重量之测锤，浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平衡，然后在横梁的V型槽里放置各种定量骑码(砝码)使横梁恢复平衡，所加骑码之读数，即为被测液体在t℃时的比重dt，按(2?3)计算出该温度下液体的密度ρt值。
　2.2.2 测试条件
测试条件如2?1?1
　2.2.3 仪器
a. 分析天平(称量200g，分度值0?1mg)；
b. 液体比重天平(构造示意见图1)；
c. 超级恒温器。
　2.2.4 试验步骤
2.2.4.1 将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上，其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体，在横梁(2)的末端钩子上挂上等重砝码(8)，调节水平调节螺丝(9)，使横梁上的指针与托架指针成水平线相对，天平就调在水平位置；如无法调节平衡时，可将平衡调节器(3)上的定位小螺丝钉松开，然后略微轻动平衡调节器(3)，直至平衡为止。仍将中间定位螺丝钉旋紧，防止松动。
将等重砝码取下，换上整套测锤(6)，此时天平必须保持平衡，允许有±0.0005的误差存在。
如果天平灵敏度过高，可将灵敏度调节器(4)旋低，反之旋高。
2.2.4.2 将已恒温的被测溶液倒入量筒(7)内，将液体比重天平的测锤浸没在量筒中被测溶液的中央，这时横梁失去平衡，在横梁V形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡，即是被测溶液之比重数值dt。
　2.2.5 结果计算
将测得的dt代入式(4)计算出密度ρt：
ρt=0.9982.dt…………………………………………………(4)
式中：ρt――被测溶液20℃时的密度，g/mL；
dt――被测溶液20℃时的比重；
0?9982――20℃时纯水的密度，g/mL。
测试数量不应少于三个，结果取平均值，精确到0?001g/mL。
2?3 精密比重计法
　2.3.1 测试条件
测试条件如2.1.1。
　2.3.2 仪器
a. 波美比重计；
b. 精密比重计。
　2.3.3 试验步骤
2.3.3.1 将已恒温的外加剂溶液倒入500mL玻璃量筒内，以波美比重计插入溶液中测出该溶液比重。
2.3.3.2 参考波美比重计所测溶液的比重，选择这一刻度范围的精密比重计插入溶液中，精确读出溶液凹液面与精密比重计相齐的刻度即为该溶液的比重dt。
　2.3.4 结果计算
将测得的比重dt代入式(4)计算出密度ρt。
测试数量不应少于三个结果取平均值，精确到0?001g/mL。
注：仲裁时用比重瓶法测密度。
三、细度试验方法
3?1 仪器
a. 药物天平
b. 试验筛
采用孔径为0.15～0.32mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝必须严密，并附有筛盖。
3?2 试验步骤
外加剂试样应充分拌匀并经100～105℃烘干，称取烘干试样10g倒入筛内，用人工筛样，将近筛完时，必须一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过不超过0?05g时为止。称量筛余物，称准至0?1g。
3?3 结果计算
细度按式(5)计算：
m1
筛余(%)=------×100…………………………………………………(5)
m0
式中：m1――筛余物质量，g；
m0――试样质量，g。
注：试验筛必须保持干燥、洁净，定期检查、校正。
四、pH值试验方法
4?1 原理
根据奈斯特(Nernst)方程E＝E0+0.05915log〔H[+]〕，E＝E0-0.05915pH 利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极(玻璃电极)和参比电极(饱和甘汞电极)组成，在25℃时每相差一个单位pH值时产生59?15mV的电位差，pH值可以仪器的刻度表上直接读出。
4?2 仪器
a. 酸度计；
b. 甘汞电极；
c. 玻璃电极。
4?3 试验步骤
　4.3.1 溶液配制－－配制1%、5%浓度的外加剂溶液。
　4.3.2 电极安装
先把电极夹子夹在电极杆上，然后将已在蒸馏水中浸泡24h的玻璃电极和某汞电极夹在电极夹上，并适当地调整两支电极的高度和距离，将两支电极的插头引出线分别正确地全部插入插孔，以便紧固在接线柱上。
　4.3.3 校正
4.3.3.1 将适量的标准缓冲溶液注入试杯，将两支电极浸入溶液。
4.3.3.2 将温度补偿器调至在被测缓冲液的实际温度位置上。
4.3.3.3 按下读数开关，调节读数校正器，使电表指针指在标准溶液的pH值位置。
4.3.3.4 复按读数开关，使其处在开放位置，电表指针应退回到pH＝7处。
4.3.3.5 校正至此结束，以蒸馏水冲洗电极，校正后切勿再旋转校正调节器，否则必须重新校正。
　4.3.4 测量
4.3.4.1 手执滤纸片的一端用另一端轻轻地将附于电极上的剩余溶液吸干，或用被测溶液洗涤电极，然后将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯，使溶液均匀。
4.3.4.2 温度器拨在被测溶液的温度20±3℃位置，按下读数开关，电表指针所指示的值即为溶液的pH值。
4.3.4.3 测量完毕后，复按读数开关，使电表指针退回pH=7位置，用蒸馏水冲洗电极，以待下次测量。
4?4 测试结果
测试结果取三个试样测定数据的平均值，精确至0?1。
五、表面张力试验方法
5?1 仪器
a. 界面张力仪(构造示意见图2)；
b. 分析天平(称量200g，分度值0?1mg)。
5?2 测定原理
铂环与液面接触后，在铂环内形成液膜，提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡，测定液膜脱离液面的力之大小。
5?3 试验步骤
　5.3.1 配制1%或5%浓度的外加剂溶液。
　5.3.2 用比重瓶或液体比重天平法测定该外加剂溶液的密度。
　5.3.3 将仪器调至水平，把铂环放在吊杆臂的下末端，把一块小纸片放在铂环的圆环上，把臂之制止器打开，把放大镜调好，使臂上的指针与反射镜上的红线重合。
　5.3.4 用质量法校正。质量法是在铂环圆环的小纸片上放上一定质量的砝码，使指针与红线重合时，游码的前后移动达到调整结果。
　5.3.5 在测量之前，应把铂环和玻璃皿很好进行清洗彻底去掉油污。
　5.3.6 空白试验用蒸馏水作标样，测定其表面张力，测定值与理论值之差不得超过2%。
　5.3.7 把被测溶液倒入盛样皿中(离皿口5～7mm)，并将样品座升高，使铂环浸入溶液内5～7mm。
　5.3.8 旋转蜗轮把手，匀速增加钢丝扭力，同时下降样品座，使向上与向下的两个力保持平衡(保持指针与反射镜上的红线重合)，直至环被拉脱离开液面，刻度盘上的读数便是表面张力P，重复三次，测量读数精确至0?1mN/m。
5?4 结果计算
　5.4.1 溶液表面张力σ……按式(6)计算：
σ=F.P………………………………………………………(6)
校正因子F按式(7)计算：
式中：σ――溶液的表面张力，mN/m；
P――游标盘上读数，mN/m；
C――铂环周长2πR，cm；
R――铂环内半径和铂丝半径之和，cm；
d――空气密度，g/mL；
D――被测溶液密度，g/mL；
r――铂丝半径，cm。
　5.4.2 试样数量不应于三个，每个试样测定不少于三次，结果取平均值。
　5.4.3 在相同操作人员和相同仪器条件下误差不得大于平均值的2%，在不同操作人员和不同仪器条件下误差不得大于平均值的5%。
六、泡沫性能试验方法
本方法适用于测定混凝土外加剂溶液因外力作用形成的泡沫特性及泡沫稳定性。
6?1 改进罗氏泡沫仪法
　6.1.1 仪器
a. 秒表；
b. 改进罗氏泡沫仪(构造示意见图3)。技术要求：直径40.00±0.05mm，高度900.0±0.1mm；刻度额定值1mm相适于12?56mL；管子必须笔直。
　6.1.2 试验步骤
6.1.2.1 在20±3℃的室内把泡沫仪安装在坚固稳定的支架上，使泡沫仪保持垂直。
6.1.2.2 配制1000mL外加剂溶液，浓度为0?5%，1?0%，将配好的溶液放在恒温室内使之达到室温。
6.1.2.3 沿泡沫仪的管壁缓缓加入50mL已恒温的外加剂溶液(注意不要引起泡沫)，使溶液流满下刻度线。
6.1.2.4 在泡沫移液管中，吸入已恒温的被测溶液200mL(至上刻度线处)，关闭塞子，下端插在泡沫仪上端插口处。
6.1.2.5 开启P的塞子，使液体自由落下与下端的溶液相冲而引起泡沫，至全部200mL溶液流完后，立即开启秒表计时。
6.1.2.6 读数与记录
a. 记录液体刚流尽时，产生泡沫的最大体积；
b. 记录T分钟剩余泡沫的体积(一般为3min)；
c. 记录泡沫全部降至刚露出液面时的时间。
　6.1.3 结果表示
a. 起泡力：产生泡沫的能力，用最大泡沫体积表示，mL。
b. 消泡时间：泡沫从最大体积降至刚露出液面的时间，以min或s表示。
c. 剩余泡沫百分率。
剩余泡沫百分率按式(8)计算：
V1
A(%)=------×100……………………………………………(8)
V
式中：A――剩余泡沫率，%；
V――泡沫最大体积，mL；
V1――Tmin后，剩余泡沫的体积，mL(时间T由外加剂品种决定，一般可分3min)。
d. 起泡力低消泡时间短的外加剂溶液，无法计算A(%)以消泡时间表示泡沫稳定性。
e. 试样不应少于三个，结果取平均值，测量误系允许±2mL。
6?2 机摇法
　6.2.1 仪器
a. 摇泡机(构造示意见图4)；
b. 具塞量筒(100mL)；
c. 容量瓶(500mL)；
d. 移移管(20mL)；
e. 秒表。
　6.2.2 试验步骤
6.2.2.1 配制500mL外加剂溶液，浓度为0?5%，1?0%。将配好的溶液放在恒温室内使之达到室温。
6.2.2.2 在具塞量筒中，沿壁装入一定浓度的外加剂溶液20mL，将具塞量筒固定于摇泡机的样品座上。
6.2.2.3 开启摇泡机，摇30s(84次)静置，立即迅速量出泡沫最大体积，记录从停机开始到泡沫消退至刚露出液面所需的时间。
　6.2.3 结果表示
a. 起泡力等于摇30s后泡沫最大体积与起始体积(20mL)之差。
b. 消泡时间为从停机开始到泡沫消退至刚露出液面所需的时间。
c. 试验不得少于三次，结果平均值。本回答被网友采纳