甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求，但干扰物多，如
乙醇、正戊醇、仲丁醇、
丙酮、醛类均有不同程度的干扰；后者干扰少，并可以同时测定甲醇、乙醇。
一、气相色谱法〔1、2〕
(一)原理
空气中甲醇吸附在硅胶采样管上，用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
(二)仪器
(1)采样管 用长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，进气口填放少量
玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。
(2)空气采样器 流量范围为0.2～1.0L/min，流量稳定。使用
时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(3)微量
注射器 10μl，体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)
气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。
(三)试剂
(1)硅胶 40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入(1＋1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无
氯离子为止，倾出水后，将沥干的硅胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。
(2)水 经
高锰酸钾处理的二次
蒸馏水。
(3)甲醇 色谱纯。
(4)色谱担体 GDX－102(60目～80目)。
(5)标准溶液 于25ml
容量瓶中，放入10ml水，准确称量。加入5滴甲醇，再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度，计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时，用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。
(四)采样
采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上，以0.2L/min的流量，采气5L。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.测试条件
分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醇的最佳测试条件。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装GDX－102(60～80目)
柱温：150℃。
检测室温度：180℃。
汽化室温度：180℃。
载气(N2)流量：65ml/min。
氢气流量：47ml/min。
空气流量：500ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0～20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液，另取水作为零浓度点，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的
平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算
回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液，按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子：
式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；
cs——标准溶液浓度，μg/ml；
hs——标准溶液平均峰高，mm；
h0——试剂空白溶液平均峰高，mm。
3.样品测定
取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中，密塞后，轻微振摇20min。进行洗脱，然后各取1.0μl水洗脱液，按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醇的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算
1.标准曲线法
式中c——空气中甲醇浓度，mg/m3；
h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值，mm；
h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/(ml·mm)；
E——由实验确定的平均洗脱效率；
V0——换算成
标准状况下的采样体积，L。
2.单点校正法
式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。
其他符号同上式。