内蒙古某铁矿中钡的物相分析

如题所述

方法提要

本分析系统可测定碳酸盐钡、氟碳酸盐钡即黄河矿(CeBa [(CO32F])硫酸盐钡(BaSO4)、钡铁钛石(BaFe2TiSiO12)中钡和包头矿(Ba(Ti、Fe、Nb)2SiO7)中钡五相。方法系基于用50g/L的NH4Ac在室温处理浸取氟碳酸钡。继之用1mol/L HCl室温处理浸取氟碳酸钡,再用0.2mol/L EDTA⁃KOH浸取硫酸钡。再用6mol/L HCl在沸水浴上处理浸取钡铁钛石。在最后的残渣中测定包头矿中钡。分析流程见图1.10。

图1.10 内蒙古某铁矿中钡的物相分析流程

试剂配制

浸取剂BaⅠ 50g/L NH4Ac。

浸取剂BaⅡ 1mol/L HCl。

浸取剂BaⅢ 0.2mol/L EDTA⁃KOH(pH=12)。

浸取剂BaⅣ 6mol/L HCl。

分析步骤

(1)碳酸盐钡的测定。称取0.5~1.0g试样置于250mL锥形瓶中,加入100mL浸取剂BaⅠ,室温振荡30min,过滤入250mL烧杯中,用水洗5~7次,滤液经适当处理后,用FAAS法测定Ba。残渣保留用于测定下一相。

(2)氟碳酸盐钡的测定。上述残渣返回原锥形瓶中,加入100mL浸取剂BaⅡ,室温振荡1h,过滤入250mL烧杯中,用水洗残渣5~7次,滤液同前述处理测定Ba。残渣保留用于测定下一相。

(3)硫酸盐钡的测定。上述残渣转回原锥形瓶,加入40mL浸取剂BaⅢ,微沸1h。过滤入100mL容量瓶中(残渣保留),用水洗残渣并定容,滤液测定Ba。残渣保留用于测定下一项。

(4)钡铁钛石中钡的测定。上述残渣转回原锥形瓶中,加入50mL浸取剂BaⅣ,在沸水浴上浸取30min,过滤,用热水洗残渣5~7次(残渣保留),滤液同前述处理测定Ba。残渣保留用于测定下一相。

(5)包头矿中钡的测定。上述残渣置瓷坩埚中灰化,在700℃灼烧30min,灰分转入聚四氟乙烯烧杯中,用HF⁃HCl⁃HClO4分解,蒸干,加1mL HNO3溶解残渣,以下同前述处理测定Ba。

注意事项

(1)在用浸取剂BaⅠ浸取碳酸盐钡时,毒重石100%溶解,斜钡钙石溶解95.41%,而黄河矿溶解8.85%。因此,准确测定时应作校正。

(2)在用浸取剂BaⅡ浸取氟碳酸盐钡时,黄河矿溶解97.48%,重晶石、包头矿、钡铁钛石等溶解均小于0.5%。

(3)用浸取剂BaⅢ条件浸取BaSO4时,浸取率为96.87%,如BaSO4含量高时,应作二次浸取,这时包头矿、钡铁钛石溶解率均小于0.5%。

(4)在用浸取剂BaⅣ浸取钡铁钛石条件下,钡铁钛石浸取率为92.4%,而包头矿也溶解13.9%,应作溶解率校正。

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