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Question

Preparation of N-hydroxy（N-羟基）-2-[2-(4-oxo-4H-benzo[d][2,3]-triazin-3-ylethyl]-3-(4-chlorobiphenyl-4-thio) propionamide (2-2).step 1: Preparation of tert-buty-2-[2-(4-oxo-4H-benzo[d][2,3]triazin -3-ylethyl)]-3-(4-chlorobiphenyl-4-thio) propionate（丙酸脂）. This compound was prepared by（准备） the same procedure as for 3-1 step 1 using 4- chlorobiphenyl tri-n-butyl stannane（丁基锡烷）. Yield (2g, 47%). H NMR (200MHz, CDCl3): &(ppm) 8.4-8.15 (2d, 2H, o-Phtriazine), 7.9-7.75 (2t, 2H, m-Phtriazine), 7.4 (m, 8H, PhPh), 4.5 (t, 2H, NCH2), 3.3-3.05 (2dd, 2H, CH2S), 2.65 (m, 1H, CHCO), 2.35 (m, 2H, NCH2CH2), 1.5 (s, 9H, tBu). IR: Vmax 1723, 1684cm. (M+Na+)(C28H28ClN3O3S): calcd: 544.1438. found: 544.1462.
Step2: Preparation of 2-[2-(4-oxo-4H-benzo[d][2,3]-triazin-3-ylethyl]-3-(4-chlorobiphenyl-4-thio) propionamide acid (3-2). This compound was prepared by the same procedure as for 3-1 step 2 using the compound obtained in step 1 as the starting material. Yield (2.1g, 87%) HNMR (200MHz, CDCl3): & (ppm) 8.3-8.15 (2d, 2H, o-Phtriazine), 7.9-7.7 (2t, 2H, m-Phtriazine), 7.6-7.25 (m, 8H, PhPh), 4.6 (t, 2H, NCH2), 3.4-3.1 (2dd, 2H, CH2S), 2.7 (m, 1H, CHCO), 2.4 (m, 2H, NCH2CH2). IR: Vmax 1735, 1649cm. (M+Na+) (C24H20ClN3O3S): calcd: 488.0812. found: 488.0841.
Step3: preparation of N-allyloxy-2-[2-(4-oxo-4H-benzo[d][2,3]-triazin-3-ylethyl]-3-(4-chlorobiphenyl-4-thio) propionamide. This compound was prepared by（准备） the same procedure（同样的步骤） as for 2-1 step 3 using 3-2 as as the starting material. Yield (1.7g, 79%) HNMR (300MHz, DMSOd6): & (ppm) 11.15 (m, 1H, NH), 8.25(dd, 2H, o-Phtriazine), 8.2-7.9 (m, 2H, m-Phtriazine), 7.9-7.5 (m, 6H, PhPh), 7.45 (d, 2H, PhPh), 5.9 (m, 1H, CHCH2), 5.3 (m, 2H, CHCH2), 4.35 (t, 2H, NCH2), 4.3 (d, 2H,OCH2), 3.25 (m, 2H, CH2S), 2.35 (m, 1H, CHCO),2.15 (m, 2H, NCH2CH2). IR: Vmax 3217, 1681, 1657cm. anal (C27H25ClN4O3S): C, H, N, calcd: 62.24, 4.84, 10.75. found: 62.19, 4.86, 10.92.

Answer 1

制备N -羟基（的N -羟基） -2 -[ 2 - （4 -羰基- 4 H型-苯并[ d] [ 2 , 3 ]-t r i azin-3- y l e thyl]-3 - （4 -c h l o robiphenyl-4-硫代） propionamide （ 2-2 ） 。步骤1 ：制备叔buty - 2 - [ 2 -（ 4 -氧- 4 H型-苯并[ d ] [ 2 ,3] t riazin- 3 - y lethyl） ] - 3- （4 - chlorobiphenyl - 4 -硫代）丙酸（丙酸脂） ，这是复合编写的（准备）同样的程序，为3月1日第1步，用4 -c hlorobiphenyl三丁酯s tannane（丁基锡烷） 。产量（ 2克， 47 ％ ） 。核磁共振氢谱（ 200 MHz的， cdcl3 ） ： ＆ （百万分之一） 8月4日至8月15日（二维， 2小时， O型phtriazine ） ， 7.9-7.75 （二吨， 2小时，米- phtriazine ） ， 7.4 （男， 8小时， phph ） ， 4.5 （吨， 2小时， nch2 ） ，三月三日至三月五日（ 2dd ， 2小时， ch2s ） ， 2.65 （男， 1小时， chco ） ， 2.35 （男， 2小时， nch2ch2 ） ， 1.5 （ ， 9h ， tbu ） 。红外： 1723年的Vmax ， 1684厘米。 （米+中Na + ） （ c28h28cln3o3s ） ： calcd ： 544.1438 。发现： 544.1462 。
第一步：准备2 -[ 2 - （4 -氧- 4 H型-苯并[d ] [ 2 , 3]- t r iazin-3 - y l ethyl]- 3 -（ 4- c h l orobiphenyl-4-硫） p r o pionamide酸（3月2日） 。这种化合物是由相同的程序，为3月1日第2步使用的复合获得在第1步为起始原料。产量（ 2.1克， 87 ％ ） hnmr （ 200 MHz的， cdcl3 ） ： ＆ （百万分之一） 8.3 - 8月15日（二维， 2小时， O型phtriazine ） ， 7月9日至7月7日（二吨， 2小时，米- phtriazine ） ， 7月6日至7月25日（男， 8小时， phph ） ， 4.6 （吨， 2小时， nch2 ） ，三月四日至三月一日（ 2dd ， 2小时， ch2s ） ， 2.7 （男， 1小时， chco ） ， 2.4 （男， 2小时， nch2ch2 ） 。红外： 1735年的Vmax ， 1649厘米。 （米+中Na + ） （ c24h20cln3o3s ） ： calcd ： 488.0812 。发现： 488.0841 。
步骤：制备N - allyloxy - 2 - [ 2 -（ 4 -氧- 4 H型-苯并[ d ] [ 2 ,3] - t riazin- 3 - y lethyl] - 3- （4 - c h lorobiphenyl-4 -硫） p r opionamide。这种化合物是编写的（准备）有相同的程序（同样的步骤）至于2月1日第3步用3月2日，作为为起始原料。产量（一点七克， 79 ％ ） hnmr （ 300 ， dmsod6 ） ： ＆ （百万分之一） 11月15日（男， 1小时新罕布什尔州） ， 8.25 （房屋署副署长， 2小时， O型phtriazine ） ， 8月2日至7月9日（男， 2小时，米- phtriazine ） ， 7月9日至7月5日（男， 6小时， phph ） ， 7.45 （四， 2小时， phph ） ， 5.9 （男， 1小时， chch2 ） ， 5.3 （男， 2小时， chch2 ） ， 4.35 （吨， 2小时， nch2 ） ， 4.3 （四， 2小时， och2 ） ， 3.25 （男， 2小时， ch2s ） ， 2.35 （男， 1小时， chco ） ， 2.15 （男， 2小时， nch2ch2 ） 。红外：的Vmax 3217 ， 1681 ，一千六百五十七厘米。肛门（ c27h25cln4o3s ） ：碳，氢，氮， calcd ： 62.24 ， 4.84 ， 10.75 。发现： 62.19 ， 4.86 ， 10.92 。

Answer 2

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Answer 3

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