挥发性脂肪酸的测定 国标法

Question

如题所述

Answer 1

挥发性脂肪酸的测定气相色谱测定法。

测定条件：试剂设备乙酸、丙酸、丁酸、戊酸混合标准液的配制。分别吸取乙酸（A.R.，相对密度1.045，含量99%）、丙酸（A.R.，相对密度0.9987，含量99.5%）、丁酸（A.R.，相对密度0.8097，含量99%）、戊酸（A.R.，相对密度0.934，含量100%）

各25μL于50mL容量瓶中，再加入2.5mL甲酸（A.R.，相对密度1.22，含量88%），最后用蒸馏水定容。其中乙酸、丁酸、戊酸的浓度分别为517μL/L、497μL/L、401μL/L、467μL/L。
6mol/ L硫酸的配制：将167mL浓硫酸（相对密度1.84）缓慢倒入833mL蒸馏水中。甲酸：相对密度1.22，含量88%。离心机4000～16000r/min。气相色谱仪，FID检测器。

方法的精度和注意事项：以GDX103+H3PO42%为固定相，比用GDX101 ，PEGS，Porapak.N等作为固定相其保留时间短，且峰形对称。本法最小检测量为4μL/L，相对误差为1.8%，相对标准偏差〈2.7%（以乙酸计）有机酸是一种强极性物质，沸点较高，由于担体对酸的吸附，常常引起酸峰拖尾和鬼峰的出现。因此，取有机酸直接进样测定时，为了抑制酸的吸附，可采取以下措施。