一.目的 1.掌握直接电位法测定的原理及实验方法. 2.掌握用标准加入法和Gran作图法测定水中微量氟离子方法. 3.学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计或离子计. 二.原理水中氟含量的高低对人体健康有一定影响,饮用水含氟为 0.5mg/L左右为宜.氟含量过高易患氟斑牙或发生氟中毒,而过低又会引起龋齿病.通常超过1.4mg/L的水禁止使用. 氟的测定通常采用比色和直接电位法(即氟离子选择性电位法).前者的测定范围较宽,但干扰因素多,往往需对试样进行预处理.后者的测量范围虽不如前者宽,但可满足水质分析要求,且操作简单,干扰因素少,不需要对水进行预处理.因此,直接电位法已广泛用于水中氟的测定. 本实验中,应用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极(S.C.E接正极),待测试液组成原电池.若在待测试液加入TISAB,使离子强度保持恒定,那么测量得到的电池电动势E与氟离子浓度关系式为: 2.303RT E=K'+ ─────logCF- F =K'+SlogCF- 据此,当氟离子浓度在1--10-6mol·L-1范围内电池电动势E 与氟离子浓度的对数logCF-呈直接关系.这就是直接电位测定氟离子的理论基础. 1.标准加入法: 当试样成份复杂,组成变化较大时采用此法.先测体积为VX的未知试液的电动势EX,然后向未知试液加入体积为VS(约为VX/100),浓度为CS的标准溶液,测得电动势为EX+S,即可用下式求出待测试液中F-的浓度: CSVS CF- = ────×[10△E/S-1]-1 VX 式中△E=EX+S-EX,S为电极的实际斜率. 2.Gran作图法: 本法属多次等体积标准加入法.采用新的作图法求离子浓度的一种实验技术.当未知液加入的体积为Vs,浓度的Cs标准溶液后,其电池电动势 CF-VX+CSVJ E=K'+Slog ━━━━━━━━ VX+VS 即 (Vx+Vs)10E/S=10K'/S(CF-VX+CSVS) 若以(VX+VS)10E/S对VS作图便一直线,外延直线,在轴上得交点Ve,此时 CF-VX+CSVE=0 故CF-=-CSVe/VX 实际作图时为省去纵坐标的烦杂数字计算,可利用10% 体积校正的格氐作图纸(见图1).此种作图纸纵坐标是反对数设计的,因此可直接标以E值,横坐标代表加入标准溶液体积,每大格代表体积数为待测的溶液体积百分之一.此种作图纸斜率S是固定的,对一价离子为58mv/px,二价离子为 29mv/px.若实际使用的电极斜率与此不符,可进行电位校正,也可作空白校正.
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