.有机物中碳、氢的测定常采用什么方法?反应产物用什么吸收?先吸收哪一个产物？

Question

如题所述

Answer 1

有机物中对碳和氢的测定通常采用元素分析法。该方法首先将样品燃烧成CO2和H2O，然后通过吸收法分别测定产生的CO2和H2O中的碳和氢的含量。

在元素分析仪中，测定过程大致分为四步：预处理、燃烧、吸收、计算。预处理步骤是为了去除样品中可能存在的水分和其它挥发物质，使样品完全干燥。燃烧步骤是将样品中的有机物彻底燃烧清除，生成CO2和H2O。随后，在吸收器中，通过化学反应将尽可能多的CO2和H2O转化为易于测定的气体形式。一般来说，Nafion膜和活性炭可以用于将H2O 转化为氢气，而高温下使CO2 与碱液或金属进行反应，可得到易于测定的CO2气体。最后，分别使用专门的检测装置对两种气体进行系统地检测和计算，从而确定有机物样品中碳、氢的含量。

在元素分析仪中，二氧化碳常用NaOH溶液吸收，形成碳酸盐后，利用酸、碱滴定测量其液相中的氢化物浓度；而水则常用减压吸附器或分子筛吸附，后续再通过与谷氨酸等反应，得到产生氢的反应，然后通过热导探测器进行氢离子测量。

一般来说，元素分析测定先测含氧量，因为CO2 和H2O 会同时生成。在吸附和还原过程中，sample 中的氧将转化为CO 或NO，在反应器中被氧化裂解，并使形成的CO 或 NO 发生化学显色反应，再通过光强信号变化确定其中含氧量。随后就可以计算出有机样品中剩余的碳、氢含量了。