实验目的
1、学会配制标准溶液和用基准物质来标准溶液浓度的方法。
2、掌握滴定操作和滴定终点的判断。
实验原理
NaOH容易吸收空气中CO2,使配得的溶液中含有少量Na2CO3,反应式为2NaOH+CO2==Na2CO3+H2O经过标定的含碳酸盐的标准溶液,用来测定酸含量时,若使用与标定时相同的指示剂,则含炭酸盐对测定结果并无影响。若标定与测定不是用相同的指示剂,则将发生 一定的误差, 因此应配制不含 碳酸盐的标准碱溶液。
配制不含Na2CO3的标准NaOH溶液的方法很多,最常见的是用NaOH的饱的和水溶液(120: 100)配制。Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解,待Na2CO3沉淀沉下后,量取- -定量.上层澄清溶液,稀释至所需浓度,即可得到不含Na2CO3的NaOH溶液,饱和NaOH溶液质量分数约为52%,相对密度约为1 .56。
为方便初学者,本实验采取直接称取氢氧化钠进行配制。
标定碱溶液用的基准物质很多,如草酸(H2C2O4?2H2O) 、苯甲酸(C6H5COOH) 、氨基磺酸(NH2SO3H) 、邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK) 等。目前常用的是邻苯二甲酸氢钾。
式中: M KHC8H4O4=204. 2g/mol。化学计量点时由于共轭碱的生成,溶液呈微碱性,应采用酚酞为指示剂。
实验试剂
邻苯二甲酸氢钾基准物质
氢氧化钠试剂
0.1%酚酞指示剂
实验步骤
1、配制
称取约4g固体NaOH于小烧杯中,马上用蒸馏水使之溶解,稍冷却后转入试剂瓶中,加蒸馏水稀释至约1000mL, 用橡胶塞塞住,充分摇匀,得0. 1mol/L NaOH溶液。
2、NaOH溶液(0. 1mol/L)的标定
精密称取在105~110°C干燥至恒定质量的基准物领苯= =甲酸氢钾0.4-0.6g,加新煮沸过的蒸馏水25mL,滴入2-3滴酚酞指示剂,用配制完成的氢氧化钠溶液标定至溶液呈浅红色,30s不褪色为终点。记录耗用的NaOH溶液的体积。
根据领苯二甲酸氢钾的质量和所用NaOH溶液的体积计算NaOH标准溶液的溶度。
注意事项
1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量,不能在称量纸上称量,因为氢氧化钠极易吸潮。因而称量速度尽量快
2、滴定前,应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡,如有气泡应排除。否则影响其读数,会给测定带来误差。
3、盛放基准物的3个锥形瓶应编号,以免混淆。防止过失误差。