酒石酸泰乐菌素磺胺二甲基嘧啶可溶性粉含量分光方法

如题所述

鉴别】(1)取本品0.1g,加丙酮2ml,摇匀,加盐酸2ml,溶液呈淡红色,放置渐显紫色

(2)在磺胺二甲嘧啶含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中磺胺二甲嘧啶主峰的保留时间应与磺胺二甲嘧啶对照品溶液主峰的保留时间一致;在泰乐菌素组分检査项下记录的色谱图中,供试品溶液中泰乐菌素A峰的保留时间应与标准品溶液中泰乐菌素A峰的保留时间一致。

(3)本品的水溶液显酒石酸盐鉴别(1)的反应(附录0301)

【检查】干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥4小时,减失重量不得过5.0%(附录0831)

泰乐菌素组分取本品0.35g与泰乐菌素标准品约35mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇loml溶解,用水稀释至刻度,照磺胺二甲嘧啶含量测定项下的色谱条件与系统适用性试验。以泰乐海他西林菌素标准品溶液中C、B、D、A主组分峰定性供试品溶液的主组分峰。按峰面积归一化法(除碳胺二甲嘧啶峰外)计算,含泰乐菌素A不得少于80%,泰乐菌素A、B、C、D之和不得少于95%

其他应符合可溶性粉剂项下有关的各项规定(附录0108)

【含量测定】泰乐菌素取本品适量,精密称定,加灭菌水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1000单位的溶液,照泰乐菌素项下的方法测定,即得。

磺胺二甲嘧啶照高效液相色谱法(附录0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以2mol/L高氯酸钠溶液(用lmol/L盐酸溶液调pH至2.5±0.1)为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为280nm。取泰乐菌素标准品约35mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml溶解,用水稀释刻度。精密量取201注入高效液相色谱仪,理论板数按泰乐菌素A组分计算不得低于2000,拖尾因子不得过1.5,泰乐菌素D峰与泰乐菌素A峰的分离度应大于2.0。

测定法取本品适量(约相当于磺胺二甲嘧啶40mg)精密称定,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用水定量稀释制成毎1m中约含磺胺二甲嘧啶80μg/ml的溶液。精密量取20μl注人高效液相色谱仪,记录色谱图;另取磺胺二甲嘧啶对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

【作用与用途】抗菌药。主要用于治疗鸡大肠埃希菌及支原体引起的呼吸道疾病。

【用法与用量】以本品计。混饮:每1L水,鸡2~4g。连用3~5日。

【不良反应】长期使用可损害肾脏和神经系统,影响增重,并可能发生磺胺药中毒。
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