秒懂丨常用热分析实用方法——TG、TMA、DSC

如题所述

揭示材料的温度秘密:热分析三大法宝——TG、TMA与DSC



热分析,这是一项探索材料在温度变化下的微妙行为的精密测试。其中,控制温下的重量变化分析(TG)是热稳定性研究的基石。它通过监测样品质量随温度升高的变化,揭示材料的分解过程和稳定性特征。TG曲线的每一个拐点,都蕴含着失重区和热稳定区的珍贵信息,升温速度、样品状态、气氛和试样皿材质的细微差异都会影响结果的解读。



对于形变与温度的深度理解,TG和TMA(热机械分析)联手出击。TMA特别擅长测定玻璃化转变温度,揭示聚合物和其他材料在冷却过程中的行为。而DSC(示差扫描量热法),则是热量变化的精密测量者,广泛应用于物性分析,揭示熔点、反应热等物理性质的奥秘。



DSC与DTA(差示扫描量热法)的区别在于定量分析,DSC曲线直观地描绘了供热速率与温度的关系,清晰标注出吸热和放热的方向。为了确保数据的准确性,我们常常使用标准物质如环戊烷和水进行校准。热分析领域中,玻璃化转变、热焓松弛、熔融和结晶过程的参数,如Tm(熔点)、Hf(熔化热)、Te(结晶温度)和Tc(结晶热)、Hc(结晶热)等,都是研究的重点。



在非等温结晶动力学的研究中,Avrami、Jeziorny和Ozawa方法各有千秋。例如,Avrami方程结合Ozawa方法,通过固定α参数,描绘出单位时间达到特定结晶度所需的冷却速率,对不同方法进行对比,为我们提供了更全面的视角。



进行DSC实验时,首先要对被测物进行10分钟的平衡,然后开启测量,记录蒸发液体带来的热量变化。例如,对于水分蒸发,校正后的焓值为43.9 kJ/mol。而为了优化实验,我们还需要了解并应用仪器改造的示意图,确保每一个步骤的精确执行。



通过这些热分析工具,科学家们得以揭示材料世界的温度秘密,为材料设计和性能优化提供关键数据。每一种方法都如同一把钥匙,打开材料性能的神秘大门,助力我们更深入地理解物质在温度变化下的行为和反应。

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