间羟基苯甲醛制备方法主要包含两种方式。第一种方法以间硝基苯甲醛为原料,通过加成、还原、重氮化、水解等步骤制取。首先,将亚硫酸氢钠溶解于水,加入间硝基苯甲醛,于50℃下搅拌溶解,生成加成物。接着,在碳酸钙存在下,与硫酸亚铁加热回流3小时,还原为氨基物。将还原液冷却至15℃以下,滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化,然后在100-110℃下水解,即可得到间羟基苯甲醛。通过活性炭脱色,用水重结晶,即可得到成品。
第二种方法同样以间硝基苯甲醛为原料,但通过氯化亚锡还原、重氮化、水解等步骤制取。首先,将粉末状二水合氯化亚锡与盐酸配成溶液,并冷却至5℃,加入间硝基苯甲醛,升温至25-30℃,温度迅速上升至100℃后,冷却并剧烈搅拌,得到橙色糊状物。然后,加入浓盐酸形成悬浮液,搅拌下慢慢加入亚硝酸钠水溶液,温度控制在4-5℃。加完后,搅拌1小时,冷却结晶,滤出重氮盐,加入沸水进行水解,并用活性炭脱色。趁热过滤,冷却结晶得到成品。
通过这两种方法,间羟基苯甲醛可以有效制备,为后续的化工生产提供了重要的原料。具体选择哪种方法,可根据实际情况和需求进行选择,以达到最佳的生产效果。
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