第1个回答 2022-10-04
方法
准确称取在105℃烘干1.5～2h的高纯CaCO30.3g左右，置于250ml干燥的锥形瓶中，从滴定管中准确加入HCl标准溶液25ml，用少量水洗瓶口和瓶壁，然后放在电炉上加热至沸半分钟。在加热过程，将锥形瓶摇荡2～3次，以促进试样分解完全，取下稍冷，用少量水冲洗瓶口及瓶壁，加入5～6滴1％酚酞指示剂，用配好的NaOH标准溶液滴定至微红色，在30s内不消失为止，记下NaOH标准溶液消耗的毫升数即可（可作四次平行标定）。
HCl标准溶液与NaOH标准溶液体积比的标定：
从滴定管中缓慢准确放出10mlHCl标准溶液于250ml的锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色，在30s内不消失为止。记下NaOH标准溶液消耗的毫升数。
VHCl
K=————
VNaOH
1.2 原理及公式推导
根据当量定律：消耗HCl的毫克当量数等于被测定高纯CaCO3的毫克当量数。设称取高纯CaCO3重量为W
W
由 N(VHCl-VNaOH·K)=——×1000
E
1000W
得出 N=——————————
(VHCl-VNaOH·K)·E
式中：N——HCl标准溶液的当量浓度；
W——称取高纯CaCO3的重量，g；
VHCL——加入HCl标准溶液体积，ml；
VNaoH——消耗NaOH标准溶液的体积，ml；
K——HCl标准溶液与NaOH标准溶液体积之比；
100
E——CaCO3毫克当量质量，为—————＝0.05mg／mmol。
2×1000
2、注意事项及要点
（1）加入的HCl标准溶液的体积应根据称取高纯度CaCO3的重量而定（如称取0.45g以上，加入量必须在25～30ml）。
（2）加热时应以CaCO3完全溶解为准，不宜过长，以免HCl标准溶液的挥发，影响结果的准确度。
（3）用本方法标定的标准溶液的浓度，须做四次平行标定，然后计算平均值即可达到目的。既省去了反复调整、标定，又减少了系统误差。
（4）根据K值可计算NaOH标准溶液的当量浓度（标定K值至少做二次平行标定）。
（5）所用高纯CaCO3须为基本试剂，且含量在99．99％以上。