第1个回答 2022-10-04
方法
准确称取在105℃烘干1.5~2h的高纯CaCO30.3g左右,置于250ml干燥的锥形瓶中,从滴定管中准确加入HCl标准溶液25ml,用少量水洗瓶口和瓶壁,然后放在电炉上加热至沸半分钟。在加热过程,将锥形瓶摇荡2~3次,以促进试样分解完全,取下稍冷,用少量水冲洗瓶口及瓶壁,加入5~6滴1%酚酞指示剂,用配好的NaOH标准溶液滴定至微红色,在30s内不消失为止,记下NaOH标准溶液消耗的毫升数即可(可作四次平行标定)。
HCl标准溶液与NaOH标准溶液体积比的标定:
从滴定管中缓慢准确放出10mlHCl标准溶液于250ml的锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至微红色,在30s内不消失为止。记下NaOH标准溶液消耗的毫升数。
VHCl
K=————
VNaOH
1.2 原理及公式推导
根据当量定律:消耗HCl的毫克当量数等于被测定高纯CaCO3的毫克当量数。设称取高纯CaCO3重量为W
W
由 N(VHCl-VNaOH·K)=——×1000
E
1000W
得出 N=——————————
(VHCl-VNaOH·K)·E
式中:N——HCl标准溶液的当量浓度;
W——称取高纯CaCO3的重量,g;
VHCL——加入HCl标准溶液体积,ml;
VNaoH——消耗NaOH标准溶液的体积,ml;
K——HCl标准溶液与NaOH标准溶液体积之比;
100
E——CaCO3毫克当量质量,为—————=0.05mg/mmol。
2×1000
2、注意事项及要点
(1)加入的HCl标准溶液的体积应根据称取高纯度CaCO3的重量而定(如称取0.45g以上,加入量必须在25~30ml)。
(2)加热时应以CaCO3完全溶解为准,不宜过长,以免HCl标准溶液的挥发,影响结果的准确度。
(3)用本方法标定的标准溶液的浓度,须做四次平行标定,然后计算平均值即可达到目的。既省去了反复调整、标定,又减少了系统误差。
(4)根据K值可计算NaOH标准溶液的当量浓度(标定K值至少做二次平行标定)。
(5)所用高纯CaCO3须为基本试剂,且含量在99.99%以上。