GB 23200.67-2016 食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

Question

如题所述

Answer 1

GB 23200.67-2016 食品安全国家标准

食品中炔苯酰草胺残留量的测定

气相色谱-质谱法

此标准替代了SN/T 2647-2010 《进出口食品中炔苯酰草胺残留量的测定 气相色谱—质谱法》。主要变化包括：标准文本格式调整为食品安全国家标准文本格式；标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；标准范围中增加“其它食品可参照执行”。历次版本发布情况为：SN/T 2647-2010。

本标准规定了食品中炔苯酰草胺残留量的气相色谱-质谱检测方法，适用于菠菜、胡萝卜、草莓、花生、鸡肉、葱、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶等食品的检测，其它食品亦可参照执行。

标准引用了GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量、GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法等文件。

检测原理：试样中炔苯酰草胺用乙腈提取，经液液分配和丙基乙二胺键合硅胶（PSA）固相萃取柱净化，用气相色谱-电子轰击源质谱测定，外标法定量。

试剂与材料：试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。主要试剂包括丙酮、乙腈、正己烷、氯化钠等。

标准品为炔苯酰草胺标准物质，纯度≥98.0%，分子式为C12H11Cl2NO，分子量255，CAS#: 23950-58-5。

标准溶液为将标准品溶解于丙酮中，配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作溶液，保存于-18℃冰箱中。

采用丙基乙二胺键合硅胶(PSA)固相萃取柱进行净化处理。

气相色谱-质谱仪需配有电子轰击源（EI），仪器还包括固相萃取装置、均质器、旋转蒸发器、氮气浓缩仪、具塞离心管、浓缩瓶、分析天平等。

样品制备与保存：试样取样量、处理方法根据样品类型（粮谷、坚果、水果、蔬菜、肉、鱼、蜂蜜、茶叶等）有所不同。所有样品需在0～4℃或-18℃以下保存。

分析步骤包括提取、净化和测定。提取过程需准确称取试样，加入水和正己烷饱和乙腈，使用均质器提取，再加入氯化钠，离心净化。净化过程包括液/液分配净化和固相萃取净化。最后进行气相色谱-质谱仪测定。

测定条件包括色谱柱、色谱柱温度、进样口温度、色谱-质谱接口温度、载气、进样量、进样方式、电离方式、离子源温度、四极杆温度、测定方式和选择监测离子。测定结果需在仪器检测的线性范围内。

确证过程需根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的基质标准工作溶液，参插进样测定。确证依据为样品与标准工作溶液在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现。定量离子为m/z173。

空白试验需除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

结果计算和表述：用色谱数据处理机或公式计算试样中炔苯酰草胺残留量。结果须扣除空白值，保留两位有效数字。

标准的精密度要求在重复性和再现性条件下，绝对差值与其算术平均值的比值应符合附录C和D的要求。

定量限为0.01mg/kg，回收率参见附录B。