过氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法

Question

如题所述

Answer 1

(1)叔丁醇硫酸酯的合成 将叔丁醇加入反应釜，然后在搅拌下缓缓加入70%的硫酸，保持温度30℃以下，搅拌下进行反应。反应生成的叔丁醇硫酸酯备用。
(2)过氧化叔丁基的合成 将双氧水加入反应釜，搅拌下冷却至10～20℃，然后以较快的速度将已制备的叔丁醇硫酸酯加入，搅拌2h，静置分层。分出水层后，用碳酸镁溶液中和至pH为6～7，经低温洗涤而得过氧化叔丁基。
(3)引发剂C的合成 将30%的氢氧化钾(或氢氧化钠)溶液和苯甲酰氯在激烈地搅拌下加入到已制备的过氧化叔丁基中，进行反应。反应结束后，产物经洗涤、干燥即得成品。
生产过程所产氯化氢用氢氧化钾吸收、浓缩可得副产品氯化钾。
叔丁基过氧化苯甲酸酯的合成　将30%的氢氧化钠投入如已置有叔丁基过氧化氢的反应釜中，加适量清水，并用－5℃以下的冷冻盐水冷却，使之变成25℃以下的糊状物质，开始滴加定量的苯甲酰氯，维持温度在30℃以下，注意控制滴加速度。加完后保温数小时，并维持釜内溶液pH值在10～14之间。反应结束后，停止搅拌，静置分层。放出下层废液；上层油层用10%的碳酸钠洗涤分离，再3%的氢氧化钠洗涤分离，然后继续用清水洗涤三次、硫酸镁溶液洗涤一次，最后将油层放入贮罐内，加无水硫酸镁干燥过夜，所得澄清无色或淡黄色油状液体即为产品。