火焰发射光谱法

Question

如题所述

Answer 1

方法提要

将水样直接导入原子吸收光谱仪，用其发射方式测定锶。测定范围0.10～5.0mg/L。

采用镧盐溶液消除铝、硅、钙等的氧化物，磷酸盐、硫酸盐等的干扰。

在标准系列和水样中匹配等量的钾、钠以消除高浓度碱金属的影响。

仪器和装置

原子吸收光谱仪具有发射测量装置。

试剂

氯化钾溶液ρ(K)=25mg/mL见81.26.2。

氯化钠溶液ρ(Na)=25mg/mL见81.26.2。

镧盐溶液ρ(La)=25mg/mL称取2.98g高纯氧化镧(La₂O₃)，用(1+1)HNO₃溶解，用水稀释至100mL。

锶标准储备溶液ρ(Sr)=1.00mg/mL称取0.4831g光谱纯Sr(NO₃)₂溶于少量0.2mol/LHNO₃中，用水定容至200mL。

锶标准溶液ρ(Sr)=50.0mg/L取锶标准储备溶液用水逐级稀释配制。

校准曲线取一系列100mL容量瓶，分别加入0.0mL、0.2mL…10.0mLSr标准溶液，各加入1.2mLKCl溶液、4mLNaCl溶液、12mL镧盐溶液用纯水稀释至100mL，配制成含Sr0mg/L、0.1mg/L…5.0mg/L的标准系列。用原子吸收光谱仪的发射方式，贫燃型火焰，波长460.7nm，测定锶标准系列，以发射强度和标准浓度绘制校准曲线。

分析步骤

首先预测定水样中K、Na的含量。

取20.0mL水样放入25mL比色管中，补加NaCl溶液和KCl溶液使试液中K的含量达到300mg/L、Na的含量达到1000mg/L。再加入3mL镧盐溶液，用水稀释至刻度。摇匀。在与绘制校准曲线相同的仪器条件下测得水样中锶的浓度(mg/L)。分析结果乘以稀释倍数1.25。