压敏胶粘剂的步骤、方法及措施

如题所述

本试验采用乳液聚合方式聚合,该方法能够得到颗粒细腻品质较好的胶液。热分解引发剂为受热时可以分解出具有引发活性自由基的一类物质,一个引发剂分子一般通过均裂分解出两个自由基,例如过硫酸盐在碱性、中性或酸性不大的溶液中进行热分解的过程如下:
氧化--还原体系是由两种或多种组分构成。这些组分通过氧化一还原反应生成具有引发活性的自由基。例如过硫酸盐一亚硫酸氢盐引发体系,就可以通过下列反应生成自由基:
多元聚合还会发生如下反应:
nCH2CHCOO(CH2)3CH3 → -[CH2CHCOO(CH2)3CH3]n- 向制得的胶液中加入聚合物、增黏剂硫化剂等就可以获得压敏胶产品了。用做压敏胶的聚合物可以是天然橡胶、聚异丁橡胶、丁基橡胶,也可以是各种树脂,丙烯酸树脂、硅树脂、氟树脂等。压敏胶的增黏树脂有松香酯、酚醛树脂石油树脂等。如下表:压敏胶的组成[9]: 组分 聚合物 增黏剂 增塑剂 填料 粘度调节剂 防老剂 硫化剂 溶剂 用量% 30-50 20-40 0-10 0-10 0-10 0-2 0-2 适量 作用 给予胶层足够内聚强度 增加胶层黏附力 增加胶层快黏性 增加胶层内聚强度,降低成本 调节胶层黏度 提高使用寿命 提高胶层内聚强度、耐热性 便于涂布施工 常用原料 各种橡胶、无规聚丙烯、顺醋共聚物、聚乙烯基醚、氟树脂等 松香、石油树脂 苯二甲酸酯、奎尔酸酯 ZnO、
TiO2、
MnO2、
黏土 蓖麻油、大豆油、液体石蜡、机油等 防老剂甲、防老剂丁 硫磺、过氧化物 汽油、甲苯、乙酸乙酯、丙酮 (软单体)丙烯酸丁酯57g (硬单体)甲基丙烯酸甲酯0.63g
(硬单体)甲基丙烯酸羟乙酯0.74g
(功能单体)甲基丙烯酸1.2g (缓冲剂)碳酸氢钠 0.25g
(引发剂)过硫酸铵0.29g (保护胶)聚乙烯醇1.3g
(乳化剂) K12(十二烷基磺酸钠)0.5g OP-10(辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚)0.4g
3%氨水0.7g 蒸馏水45g 注:除氨水为AR级,其余为CP级 丙烯酸丁酯:分子式:C7H12O2;CH2CHCOO(CH2)3CH3,分子量:128.17无色液体;蒸汽压:1.33kPa/35.5℃;闪点37℃;熔点-64.6℃;沸点145.7℃;溶解性:不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚;密度:相对密度(水=1)0.89;相对密度(空气=1)4.42;稳定性:稳定;危险标记(易燃液体);主要用途:用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂。
丙烯酸异辛酯:结构式:CH2=CHCOOCH2CH(C2H5)C4H9;丙烯酸-2-乙基己酯又称丙烯酸异辛酯,简称2-EHA,分子量184.16。无色透明液体,无臭无味。相对密度(20 ℃/4℃):0.8869;凝固点-90 ℃,涕点229℃,闪点82℃,折射率1.433,玻璃化温度-70℃。溶于乙醇、乙醚,几乎不溶于水,水中溶解度0.01g/100mL(25℃)。易聚合,易燃,爆炸极限0.6%~1.3%(vol)。低毒,LD505600mg/kg,对皮肤有轻度的刺激性。
甲基丙烯酸甲酯:CH2=C(CH3) COOCH3;分子量:100.11;无色透明易挥发液体,有强烈刺激性。密度0.940g/cm3。熔点-48.2℃。沸点l01℃。折射率1.4001。闪点10℃(开杯)o自燃点421.11℃。爆炸极限1.7-8.2%。极微溶于水,溶于多种有机溶剂。在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。能与其他甲基丙烯酸酯或许多其他单体共聚。易燃,遇高热、明火、强氧化剂有引起燃烧的危险。空气中最高容许浓度100ppm。有毒。
丙烯酸羟乙酯:分子式:CH2=CHCOOCH2CH2OH;CAS号:818-61-1;性质:无色液体。溶于一般有机溶剂,与水混溶。相对密度1.1098(20/4℃)。熔点-70℃。沸点74~75℃(667Pa)。闪点(开杯)104℃。折射率nD(25℃)1.446。粘度5.34mPa·s(25℃)。
甲基丙烯酸:CH2=C(CH3)C00H;分子量:86.09; 有辛辣味的无色结晶体或透明液体。熔点15℃。沸点161℃。密度1.015g/cm3。闪点77℃(开杯)。能溶于水、乙醇、乙醚及其他多数有机溶剂。易聚合成水溶性的聚合物。可燃,受高热或遇明火有燃烧危险。受热分解能产生有毒气体。具有较强腐蚀性和毒性,对皮肤有刺激性。
聚乙烯醇:结构式 -[CH2CH(OH)]n-;聚乙烯醇是一种不由单体聚合而通过聚醋酸乙烯酯水解得到的水溶性聚合物,简称。白色片状、絮状或粉末状固体,无味。
过硫酸铵:(NH4)2S2O8分子量228.18;白色粉状结晶体。具有强氧化性和腐蚀性。密度1.980g/cm3。熔点124℃。易溶于水,温水中其溶解度增高。具有良好的稳定性;潮湿空气中易受潮结块。与水能发生水解反应。
K12(十二烷基磺酸钠):分子式:CH3(CH2)11SO3Na;分子量:272.38;白色或浅黄色结晶或粉末。易溶于水;溶于热乙醇;和微溶于乙醚;不溶于石油醚。密封保存。熔点:300℃ 。
OP-10(辛基苯酚聚氧乙烯):分子量646。无色或淡黄色油状液体,在水中溶解呈透明状。HLB值14.5。具有很好的乳化、涸湿、分散、去污和抗静电能力,抗硬水性能较好。能耐酸、耐碱。可与各类表面活性剂混用。 1.将0.57g的过硫酸铵溶于5Ml的蒸馏水中,制成5%的过硫酸铵溶液备用。
2.在装置搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器和温度计的250ml三口烧瓶中, 加入2.5g乙烯醇和90g去离子水。边搅拌边升温, 加热至(80±1) ℃,使聚乙烯醇完全溶解。然后搅拌降温至60℃, 加入0.7gOP-10和1gK12,搅拌半小时使充分乳化后加入1/3混和单体和1/ 3过硫酸铵水溶液。在不断搅拌下开始滴 加混合单体, 混合单体为:57g丙烯酸丁酯,25.5g丙烯酸异辛酯,1.26g甲基丙烯酸甲酯,1.47g丙烯酸羟乙酯和1. 65g甲基丙烯酸。保温75℃反应2h,然后边反应边滴加剩下的单体和引发剂,控制4—5小时滴加完,然后升温到90-91℃,保温半小时后降温至50℃以下,用氨水调节pH值到6-6.5,停止搅拌,出料得共聚乳液。实验总计约7-8小时 1. 180°剥离强度 试验采用济南兰光机电技术有限公司的XLW系列的智能电子接力试验机(按照GB-17200-97制造)。按GB/T 2792 的规定进行。 试验项目 180°剥离强度     试验编号 N 1     试样宽度 b 25.0 mm     试样厚度 d 0.20 mm     复合长度 L0 30mm     无效头尾长度 La-Lb 25-10=15 mm     最大剥离力 F 1.38 0.37 0.54 剥离强度 6 0.032 0.011 0.014 平均剥离力 /F 0.80 0.28 0.61 试验速度 V 300 mm/min     2. 持粘性试验采用CZY-6S持粘测试仪进行。按GB/T 4851的规定进行。
三张同组压敏胶的测试时间分别为:21h,17h,33h。
3. 乳液粘度 采用滚小球的方法试验。
试验结果是压敏胶能粘稳5号钢球。
4.乳液固含量 首先用铝箔制作一个小盒, 用电子分析天平称得其质量,记录下数值。再在小盒中涂入胶样, 称其质量, 记录下数值。将涂了胶样的小盒放人恒温箱中保持恒温105-110℃,干燥直至恒重, 称其质量, 记录数值。按GB/T 2793中规定进行。
原样品重量为0.4347g ,烘干后重量为0.1681g,固含量为38.7%
由以上测试结果可知,压敏胶性能比较稳定,三大性能能够较好地平衡好 取少量乳液经过甲醇沉淀,过滤洗涤后再真空干燥,取少量测定其红外光谱。分析各峰值,讨论其组成[8]。红外光谱图如下:
由以上红外图可知试样中还有羰基峰(1700处),羟基峰(3000处),以及烷基(1200附近C-H弯曲振动)以上结果表明丙烯酸参与了反应。

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第1个回答  2016-06-01
试验准备
  由于该试验所合成的压敏胶,在不同原料配比得情况下可以合成性能不同得压敏胶。应为软单体、硬单体、改性功能单体它们在组成上相互依存相互制约。要平衡压敏胶的粘附作用、内聚力、粘接性能以及耐水性、耐候性、耐溶剂性就必须先确定各种原料得用量比。查阅相关文献知:甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的比例应为1:70;丙烯酸羟乙酯与丙烯酸丁酯的比例应为1:60[6];过硫酸铵引发剂用量定为单体量的0.5%[7];乳化剂用量达到CMC值为易为单体的1.5%[7];保护胶定位单体量的2.2%[7]。由此确定其油水比为54:46.这样所制得的产品性能比较平均良好。
试验原理
  本试验采用乳液聚合方式聚合,该方法能够得到颗粒细腻品质较好的胶液。热分解引发剂为受热时可以分解出具有引发活性自由基的一类物质,一个引发剂分子一般通过均裂分解出两个自由基,例如过硫酸盐在碱性、中性或酸性不大的溶液中进行热分解的过程如下:

  氧化--还原体系是由两种或多种组分构成。这些组分通过氧化一还原反应生成具有引发活性的自由基。例如过硫酸盐一亚硫酸氢盐引发体系,就可以通过下列反应生成自由基: