重结晶的一般步骤如下:
1、选择适宜的溶剂;
2、固体物质的溶解,将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液;
3、杂质的除去,加活性炭脱色;
4、晶体的析出,冷却滤液,使溶液析出晶体;
5、晶体的收集和洗涤,把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来,抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥;
7、晶体的干燥,纯化后的晶体,可根据实际情况自然晾干或烘箱烘干。
重结晶的原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂、溶解固体、趁热过滤去除杂质、晶体的析出、晶体的收集与洗涤、晶体的干燥
重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
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