测定方法：
1、(1+3)硫酸
在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为1.84g/mL的浓硫酸1份，煮沸。滴加高锰酸钾溶液至溶液呈粉红色。
2、草酸钠标准贮备液，浓度C(1/2Na2C4O2)为0.1000 mol/L。
称取在105-110℃烘干2 h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀，置4℃保存。
3、草酸钠标准液，浓度C1(1/2Na2C4O2)为0.0100mol/L
吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
4、高锰酸钾标准贮备液， 浓度C2(1/5KMnO4)为0.1 mol/L
称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL，于90-95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮存于棕色瓶中。
5、高锰酸钾标准溶液，浓度C3(1/5KMnO4)约为0.01mol/L
吸取高锰酸钾标准贮备液100ml于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
6、氢氧化钠，500g/L溶液
称取50g氢氧化钠于水并稀释至100mL。
扩展资料：
化学反应公式
高锰酸钾与草酸反应：
2 MnO4-+ 5C2O42-+16H+→ 2Mn2++ 10CO2+8H2O
高锰酸钾与还原物质反应：
4MnO4-+5C（有机物）+12H2O→4Mn2++ 5CO2+ 6 H2O
高锰酸盐指数计算公式
按照反应方程式中各反应物的物质的量之比，可以得到高锰酸盐指数的计算公式：
其中
V1——滴定水样所消耗的高锰酸钾溶液的体积，mL
V0——空白试验所消耗的高锰酸钾溶液的体积，mL
V——水样体积，mL
K——高锰酸钾溶液的校正系数
c2——草酸钠标准溶液的浓度，mol/L
16——氧原子摩尔质量，g/mol
1000——氧原子摩尔质量g转换为mg的变换系数
校正系数K
10.0——加入草酸钠标准溶液的体积，mL
V2——标定时消耗的高锰酸钾溶液的体积，mL
参考资料来源：百度百科-高锰酸盐指数
一、试剂：
1．(1+3)硫酸
在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份，煮沸。滴加高锰酸钾溶液至溶液呈微红色。
2．草酸钠溶液
(1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C4O2)=0.1000 mol/L．
称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠0.6701g溶于蒸馏水，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。
(2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C4O2)=0.0100mol/L
吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。
（3)高锰酸钾溶液， C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L
在台秤上称取A.R高锰酸钾0.64g，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。
二、测定步骤
1.水样测定
①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中，
②加5mL(1+3)硫酸，混匀，
③用滴定管加入10.00mL，0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面．
④取下锥形瓶，趁热加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积太大或太小，应更改水样取用量后重做。
2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定
将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）
K=10.00/V
式中：
V......高锰酸钾溶液消耗量(ml)；
10.0.....加入草酸钠标准溶液的体积，ml；
3．空白值测定
若水样用蒸馏水稀释时，则另取100mL蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。
三、计算高锰酸钾溶液
（1）水样不经稀释
高锰酸盐指数（O2，mg/L）=[(10+V1)*K-10]*0.8
式中：
V1……回滴时高锰酸钾的耗样量（mL）；
K……高锰酸钾溶液的校正系数。；
8……氧（1/2O）的摩尔质量；
M......草酸钠溶液浓度（mg/L）。
（2）水样经稀释
高锰酸盐指数（O2，mg/L）
式中
V2……分取水样量（mL）
Vo……空白试验高锰酸钾的消耗量（mL）；
K……高锰酸钾溶液的校正系数；
8……氧（1/2O）的摩尔质量；
R……稀释水样中蒸馏水的比值；例如：10.0ml水样，加入90ml水稀释至100ml，则R等于0.90。
四、注意事项
(1)在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，应将水样的稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/3为宜。
(2)在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
高锰酸盐[编辑]高锰酸根离子的结构。
高锰酸盐是高锰酸所形成的盐，含有四面体型的高锰酸根离子—MnO4，其中锰的氧化态为+7，有强氧化性。高锰酸钾是最重要的高锰酸盐，为紫红色的针状晶体。
酸性溶液中，高锰酸根离子被还原为无色的Mn离子： 16H3O+ 2 MnO4+ 10Cl→ 2Mn+ 5Cl2+ 24 H2O 6H+ 2 MnO4+ 5 HCOOH → 8 H2O + 2Mn+ 5CO2 碱性溶液中还原，既可得到棕色的MnO2（锰氧化态为+4），也可得到深绿色的MnO4（锰氧化态为+6）。 4OH+ 2 MnO4+ 3C2O4→ 2MnO2+ 6CO3+ 2 H2O 3OH+ 2 MnO4+HSO3→ 2MnO4+SO4+ 2 H2O
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