含铜精矿中金的测定 1.方法提要 称取矿样于聚丙烯溶矿瓶中，以1+1逆王水（工业品）除硫，然后加入nacl、nh4hf2、kmno4溶金试剂，于封闭溶样器中进行加热分解。采用活性炭抽滤吸附金，经灰化灼烧，再以王水溶解，水浴蒸干后，以氢醌滴定法或原子吸收法进行测定。 2.试剂和仪器 （1）金标准溶液 100μg/ml(10%王水介质) （2）磷酸-磷酸=氢钾缓冲溶液（ph2.5） （3）联苯胺指示剂（0.1%） （4）氢醌标准溶液（储备液） 称取氢醌0.8375克溶于400毫升水中，加盐酸8.3毫升，用水稀至1l，摇匀，此溶液每毫升相当于1毫克金。用棕色瓶或置于暗处保存。 （5）氢醌标准溶液（每毫升相当于50微克金） 吸取上述储备液100毫升，加入1.6毫升hci，100毫升无水乙醇，用水稀至2l，摇匀后避光保存。 氢醌标准溶液的标定 吸取5ml金标准溶液于50ml瓷坩埚中，加入25%kci 4-5滴，置于水浴上蒸干，加数滴hci继续蒸至无酸味，取下，加5ml ph2.5磷酸-磷酸=氢钾缓冲溶液，用氢醌标准溶液滴定至接近终点（一般为9.0-9.5ml），加入3滴联苯胺指示剂，缓慢地滴至黄色消失不再回头即为终点。 计算公式：t=5×100（μg）/v t：—氢醌标准溶液对金的滴定度（μg/ml） v：—消耗氢醌的毫升数 （6）活性炭吸附柱的制备（参阅金的分析化学一书） （7）仪器及设备 原子吸收分光光度计 金空心阴极灯 封闭式水浴溶样器 聚丙烯溶矿瓶 3.分析程序 （1）矿样的分解 称取矿样10~15g于聚丙烯溶矿瓶中，用1+1逆王水除硫（工业品）至无黑色矿样存在，然后加入10g nacl、1g nh4hf2、0.5g kmno4，如硫含量低再补加10ml（1+1）硝酸，加盖，拧紧，置于封闭溶样器中加热30分钟，取出、启盖，用洗瓶冲洗盖和瓶壁，控制体积为60~80ml。 （2）活性炭吸附柱吸滤吸附 将矿样溶液倾入带有布氏漏斗的活性炭吸附柱进行抽滤吸附金，以温热的5%hci洗溶矿瓶2~3次，残渣8~10次，滤干后去掉布氏漏斗并洗下漏斗柄及柱壁上的活性炭、吸附柱依次用2% nh4hf2溶液洗3~4次，5%hci洗6~7次，水洗 8~10次，滤干后停止抽气，将活性炭及纸浆层移入预先用稀王水处理过的50ml瓷坩埚中，低温灰化，升温至650℃灼烧至无黑色炭粒，取下冷却。坩埚中加新配王水2ml，25%kci 3~4滴，置于沸水浴上蒸干，滴加盐酸0.5ml，蒸至无酸味，取下。 4.测定 ① 氢醌法滴定 于坩埚中加入5ml ph 2.5磷酸-磷酸=氢钾缓冲溶液，用氢醌标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加1滴联苯胺指示剂继续滴定至浅黄色，再加入2滴联苯胺指示剂，缓慢滴定至溶液黄色消失，即为终点。 计算公式：au(g/t)=t×v/m 式中：t—滴定度，每毫升氢醌溶液相当于金微克数 v—消耗氢醌溶液毫升数 m—矿样重（克） ②原子吸收法测定 根据金的含量，于坩埚中准确加入25~50ml 10%hci溶液，溶解残渣，混匀，按照选定的工作条件，将金标准系列溶液与矿样溶液同时在原子吸收分光光度计上进行测定。 金标准系列溶液的配制 吸取标准金0、100、250、500、750、1000、1250、1500μg于100ml容量瓶中，用10%hci溶液稀至刻度，摇匀。该标准系列金的浓度为0、1.0、2.5、5.0、7.5、10、12.5、15.0μg/ml。
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