用毛细管法测定熔点应注意：
1) 装样均匀，3 mm >样品高度 >2 mm
2）毛细管必须位于温度计汞柱的中央。
3）接近熔点时，降低加温速度。
4）毛细管法测定熔点给出熔化“温度范围”，不是一个温度。
扩展资料：
毛细管熔点测定法
1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作：
a． 样品的干燥和研磨 ；
b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm） ；
c． 把装样品的 毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）；
d． 放入热浴（温度计 水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）；
e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min ；
f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）；
g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）；
h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。
参考资料：百度百科-毛细管熔点测定
用毛细管法测定熔点应注意：
1) 装样均匀，3 mm >样品高度 >2 mm
2）毛细管必须位于温度计汞柱的中央。
3）接近熔点时，降低加温速度。
4）毛细管法测定熔点给出熔化“温度范围”，不是一个温度。
基本原理:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。每个晶体有机化合物都具有一定的熔点。熔点距（熔程）一般不超过0.5℃。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
一个固体的熔点是该物质在大气压下，固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存时的温度，缩写为mp。
毛细管法测定熔点
（1）毛细管的熔封 选用内径为1mm，长约70—80mm的毛细管将其一端放在酒精灯火焰的边缘上慢慢转动，使其熔封严密。（熔封不易过厚，否则影响传热速度，而使所测熔点偏高）。 （2）样品的填装 样品应事先放在干燥器或烘箱中干燥，取少许样品放在洁净的6孔点滴板中，用玻璃棒将其研压成细粉末，并聚集成小堆，将毛细管的开口一端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲几下管子使样品落在管底，接着把装有样品的毛细管，通过一根长约60厘米直立于表面皿上的玻璃管中自由地落下，重复几次，直至样品的高度约2-3mm为止。操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实，受热时才能均匀，如果有空隙，不易传热，影响结果。 （3）测定熔点的装置
将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管时即可，熔点测定管口配一缺口单孔塞子，温度计插入孔中，刻度应向塞子缺口，用胶圈把毛细管附着在温度计旁。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的两侧管的中部。加热时，酒精灯火焰与熔点测定管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是，管内液体因温度差而发生对流作用，省去了人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部分的变化而影响测定的准确度。
（4）熔点测定方法
开始加热时，可用较大的火焰，以每分钟约5℃的速度升温，当热浴温度达到熔点下约15℃时，调小火焰，温度上升速度每分钟1.5℃，越接近熔点，升温速度越慢（接近熔点时，每分钟约上升0.2—0.3℃）。掌握升温速度是准确测定熔点的关键。注意观察毛细管中的变化，如样品开始有小液滴出现时，就是样品始熔温度；当样品全部熔化成透明成液体时的温度就是全熔温度。记下此时温度范围，即为该物质熔点。
熔点测定至少要有两次重复数据（每次测定必须重新装样），如果测定未知物的熔点，应先粗测一次，然后再准确测定。
本回答被网友采纳2）毛细管必须位于温度计汞柱的中央。
3）接近熔点时，降低加温速度。
4）毛细管法测定熔点给出熔化“温度范围”，不是一个温度。