在锥形瓶中小心配置15g氢氧化钠溶于13ml水的溶液,在水浴中冷却至室温。
在250ml装有搅拌磁子,冷凝管和温度计的三颈瓶中,加6.8ml苯甲醛、0.7TEBA、12ml氯仿。搅拌,水浴加热,待温度上升至50-60℃时,自冷凝管上口慢慢滴加配置的50%氢氧化钠溶液,滴加过程中反应温度控制在60-65℃,约需45min到1h加完。加完后,保持此温度继续搅拌1h。
将反应液用140ml水稀释,每次用40ml乙酸乙酯萃取,萃取两次,合并萃取液,倒入指定容器回收甲苯。此时水层为亮黄色透明状,用50%硫酸酸化至ph为1-2后,再每次40ml乙酸乙酯萃取,萃取两次,合并酸化后的乙酸乙酯萃取液,用无水硫酸镁干燥。减压蒸馏,除去乙酸乙酯得粗产物。
顺便可以帮我计算一下6.8ml苯甲醛、12ml氯仿的摩尔质量吗?谢谢!!