(10分)医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少量Na + 、Al 3 + 、Fe 3 + 等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl 2 ·2H 2 O的质量分数为97.0%~103.0%)的主要流程如下: (1)除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的pH为8.0~8.5,以除去溶液中的少量Al 3 + 、Fe 3 + 。检验Fe(OH) 3 是否沉淀完全的实验操作是 。(2)酸化操作是加入盐酸,调节溶液的pH为4.0,其目的有:①将溶液中的少量Ca(OH) 2 转化为CaCl 2 ;②防止Ca 2 + 在蒸发时水解;③ 。(3)测定样品中Cl - 含量的方法是:a.称取0.7500g样品,溶解,在250mL容量瓶中定容;b.量取25.00mL待测液于锥形瓶中;c.用0.05000mol·L -1 AgNO 3 溶液滴定至终点,消耗AgNO 3 溶液体积的平均值为20.39mL。①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有: 。②计算上述样品中CaCl 2 ·2H 2 O的质量分数为: 。③若用上述方法测定的样品中CaCl 2 ·2H 2 O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略),其可能原因有: ; 。
(1)取少量上层清液,滴加KSCN溶液,若不出现血红色,表明Fe(OH) 3 沉淀完全 (2)防止溶液吸收空气中的CO 2 (3)①酸式滴定管 ②99.9% ③样品中存在少量的NaCl ,少量CaCl 2 ·2H 2 O 失水 |
(1)Fe(OH) 3 若没有沉淀完全,则会有Fe 3 + 存在,检验Fe 3 + 的存在用KSCN溶液最好,检验时一定要取上层清液,检验现象才能明显; (2)空气中的CO 2 会影响产品的纯度,所以应该防止溶液吸收空气中的CO 2 。 (3)①滴定实验中,需润洗的仪器有滴定管、移液管,该实验是用 AgNO 3 溶液滴定 待测液的,所以需要润洗的仪器一定有酸式滴定管。 ② 根据关系式:CaCl 2 ·2H 2 O ~ 2AgNO 3 147 2 α×0.7500×25/250 0.05000×0.02039 解得:α=0.9991=99.9% ③根据反应:CaCl 2 ·2H 2 O ~ 2Cl - ~ 2AgNO 3 若Cl - 偏多,则滴定的结果就会偏高,所以样品中若混有含氯量高于CaCl 2 的 或CaCl 2 ·2H 2 O 晶体中的结晶水失去一部分都能使CaCl 2 ·2H 2 O的质量分数偏高; |