毛细管法测定熔点

Question

如题所述

Answer 1

毛细管法测定熔点可以鉴定有机化合物及定性分析某化合物的纯度。

基本原理：熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。将固体物质加热到一定温度，由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。纯净的固体一般有固定的熔点，而且熔点范围很小，一般不超过一摄氏度；若物质不纯时，熔点就会下降，熔程扩大。

物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，也就是说在该压力和熔点温度下，纯物质呈固态的化学势和呈液态的化学势相等，而对于分散度极大的纯物质固态体系（纳米体系）来说，表面部分不能忽视，其化学势则不仅是温度和压力的函数，而且还与固体颗粒的粒径有关，属于热力学一级相变过程。

测定熔点：

《中国药典》测定熔点的方法采用毛细管测定法，依照待测药物性质的不同，分为三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。当各品种项下未注明时，均系指第一法。这里仅介绍第一法。

测定前，取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。