使用原子荧光分光光度计进行测量时应该选择哪些测量条件？

Question

如题所述

Answer 1

原理

原子吸收分光光度计又称原子吸收光谱仪，所谓原子吸收就是指气态自由原子，对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收现象，将这种原子吸收现象应用到化学定量分析，首先必须将试样溶液中的待测元素原子化，同时还要有一个强度稳定的光源，给出同样原子光谱辐射，使之通过一定的待测元素原子区域，从而测出其消光值，然后根据消光值对标准溶液浓度关系曲线，计算出试样中待测元素的含量 。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。

组成与分类

原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。

原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气-乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间，后者在2900℃~3000℃之间。

火焰原子吸收分光光度计，利用空气-乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮-乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮-乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级(10)，精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器)，利用氢化物发生器，可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10)，相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。

火焰法可测元素70余种

锂（Li）， 钠（Na），铷（Rb），铯（Cs），Be，镁（Mg），钙（Ca），锶（Sr），钡（Ba）, 钪（Sc）, 镧（La）Y, Ti, 锆（Zr）, Hf, V, Nb, Ta, 铬（Cr）, 钼（Mo）, W, 锰（Mn）, Tc, 梾（Re）, 铁（Fe）, Ru, Os, 钴（Co）, 铑（Rh），lr，镍（Ni），钯（Pd），铂（Pt），铜（Cu），银（Ag），金（Au），锌（Zn），镉（Cd），汞（Hg），B（鹏），铝（Al），（Ga），铟（In），Tl，硅（Si），Ge，意（Sn），铅（Pb），磷（P），砷（As），（Sb），铋（Bi），钪（Se），Te，铈 Ce，Th，镨（Pr），钕（Nd），Sm， Eu， Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，镥（Lu），U

氢化物法可测元素

Ge，As，Se，Sn，Sb，Te，Hg，Pb，Bi

石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近60余种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL级。

石墨炉法可测元素60余种

Li，Na，K, Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh ， lr，Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Hg，B，Al，Ga，In，Tl，Si，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，U

元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I0= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。

Answer 2

原子荧光光度计利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。

原子荧光分光光度计的使用注意事项：

1、在开启仪器前，一定要注意开启载气。

2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。

3、试验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。

4、在测试结束后，一定要运行仪器用水清洗管道。关闭载气，并打开压块，放松泵管。

5、更换元素灯，一定要在主机电源关闭的情况下，不能带电插拔。

6、元素灯得预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作用，只打开主机，元素灯虽然也亮，氮起不到预热稳定的作用。