73.14.7.1 常压测定法
方法提要
煤样在达到饱和吸水后，用恒湿纸除去大部分外在水分，在温度30℃、相对湿度96%常压下达到湿度平衡，然后在105～110℃温度下干燥，以其质量损失的百分数表示最高内在水。
仪器装置
充氮常压法最高内在水分测定仪能维持温度在(30±0.1)℃，并能连续运转72h以上。
振荡机振幅40mm，频率240次/min。
干燥箱(可充氮气)温度可控制在±0.1℃。小空间干燥箱，箱体严密，具有较小的自由空间，有氮气进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。
水浴锅可控温在±0.1℃。
抽滤装置含真空泵、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶。
标准筛孔径0.6mm、0.45mm。
恒湿纸将大张滤纸切成10mm的小块，使用时往纸上洒水，使其含水量约为13%～15%。
潮湿箱尺寸约25mm×25mm×15mm的带盖木箱，箱内四周衬两层草板纸，使用时用水浸湿，箱中有两个筛，上筛孔径0.6mm，下筛孔径0.45mm，筛上有恒湿纸。箱底铺3层潮湿的道林纸。
称量瓶直径50mm、高30mm的带盖称量瓶。
试剂
硫酸钾饱和溶液以10gK2SO4和3mL水的比例混合而成。
氮气纯度99.9%，含氧量小于100μL/L。
干燥剂硅胶或其他干燥剂。
分析步骤
煤样经浮选后按GB474—2008“煤样的制备方法”制成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，破碎时要求使用不发热的对辊破碎机或球磨机。
煤样的预处理。称取约20g煤样置于250mL锥形瓶中，加入约100mL水。将锥形瓶置于振荡机上振荡30min，然后放入(30±0.1)℃水浴锅中，并保温3h，期间摇动几次。取出锥形瓶，将煤样倒入铺有滤纸的布氏漏斗中，用真空泵抽滤至煤样刚露出水面。照此操作继续用水冲洗2次，每次用水25mL左右。然后用小铲轻轻将煤样混合均匀，从中取出4g左右用双层滤纸包裹，用手用力攥一下，放在潮湿箱内的筛子上。将煤样与恒湿纸混合，并使煤团散开而落在下面的筛上。在下筛上进行同样操作，使煤样落在箱底的道林纸上。从中取出1～2g(精确至0.0001g)放在已称量过的称量瓶(m1)中摊平。
湿度调节。将带样的称量瓶和盖一同放在调湿器的托架上，打开称量瓶盖并盖上调湿器盖固紧。启动螺旋桨并以1L/min的速度往调湿器内通氮气10min，关闭氮气出入口，开始计调湿时间，24h后称量一次，以后每隔6h称量一次直至两次称量的质量差小于称样量的0.1%为止。打开调湿器盖，立刻盖上称量瓶盖，用干净的毛巾擦净称量瓶外面的蒸汽，放入干燥器5min后称量(精确至0.0001g)，记下读数m2。
水分的测定。将经调湿后的称量瓶及盖放入通氮干燥箱中，于105～110℃下换气15次/h的速度通入氮气的条件下干燥。关闭干燥箱门，使煤样在氮气流中干燥1～2h。取出称量瓶并盖严盖，于室温下冷却5min，再移入干燥器内放置15min，称量(精确至0.0001g)。以同样操作进行检查性干燥试验，每次间隔时间为30min，直至相继两次干燥的质量差小于1mg或质量增加为止。在质量增加的情况下，以质量增加前的质量作为计算依据。记下读数m3。
按下式计算最高内在水分的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(MHC)为最高内在水分的质量分数，%;m1为称量瓶及盖的质量，g;m2为调湿后的称量瓶及盖和煤样的质量，g;m3为干燥后的称量瓶及盖和煤样的质量，g。
取平行测定结果的平均值，修约到小数点后一位。
73.14.7.2 减压测定法
方法提要
煤在温度30℃与相对湿度96%的气氛下达到平衡，然后于105～110℃温度下干燥到质量恒定。最高内在水分以调湿后含水煤样于干燥后的质量损失对其质量的百分数表示。
仪器装置
调湿器 一个重的真空干燥器，它可沉入水中而不浮起来。干燥器配有一个水银真空压力计，内有一玻璃或耐腐蚀金属制的架，用来将样皿支在硫酸钾糊面上方，防止泡沫溅入。干燥器内的自由空间应通过适当的结构设计，或用增加糊的体积或往糊中加入诸如玻
璃球或洗净的沙子之类的惰性物质的方法来尽可能减小。
水浴锅 可控温在±0.1℃。
样皿 玻璃或耐腐蚀金属制品，直径约22mm，深约15mm，盖和皿滑动配合。
真空泵。
过滤坩埚或漏斗。
吸滤瓶。
通氮干燥箱温度能控制在105～110℃范围内，并可以每小时换气15次的速度通入干燥氮气(氧气<100μL/L)。
滤纸直径约200mm。
称量瓶直径约50mm、高约30mm的带盖称量瓶。
试剂
硫酸钾糊在水中加足够量的硫酸钾至形成糊状。
氮气干燥、氧含量低于30μL/L。
干燥剂硅胶或其他干燥剂。
分析步骤
煤样经浮选后按GB474—2008“煤样的制备方法”制成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，破碎时要求使用不发热的对辊破碎机或球磨机。
往调湿器中加硫酸钾糊至离支架约10～15mm。然后抽空真空干燥器数次，直至糊不起泡沫。为使以后少起泡，干燥器在不用时应保持真空。
煤样的预处理。称取约20g(精确至0.0001g)煤样置于250mL锥形瓶中，加入约100mL水。摇动数次，用过滤坩埚或漏斗过滤。过滤后的煤样用水洗涤2～3次，每次用水25mL。过滤和洗涤时应注意避免过度抽滤而使煤表面干燥。从过滤器中取出煤样，将它放在两层滤纸间摊开(每层由8张滤纸组成)，煤层的厚度不大于4mm。在上层滤纸上放一约10kg的重物，在此压力下可除去相当多的一部分表面附着水。压约10min后，取下重物，用小铲轻轻将煤样混合均匀。
湿度调节。称量空样皿和盖，在皿内均匀地铺上约10g经调湿处理的煤样。将带样的皿用盖松松地盖上并放入干燥器中。盖上干燥器盖并将之抽空到2～2.5kPa压力。将干燥器放入温度保持在(30±0.1)℃水浴中并重新抽空。干燥器内压力应很快升至4kPa左右(该压力为30℃下饱和硫酸钾溶液的蒸气压)。如压力升至4kPa以上，则重新抽空干燥器，但不要做其他变动。
经过24h后，在干燥器仍浸在水浴中的条件下，使温度为30℃的干燥空气缓缓通过毛细管、装高氯酸镁(由于过氯酸镁有爆炸的危险，不要再生)的干燥塔和浸在水浴中并于干燥器入口相连的蛇形铜管进入干燥器，使之恢复常压。为避免水分含量变化，应保证直接邻近调湿后煤的周围的气氛不被扰动。为此可调节毛细管的长度和直径，使干燥器恢复常压的时间约为15min。从水浴中取出干燥器，打开盖，将盖盖的样皿立即放到天平上，迅速称量并准确到0.1mg。
水分的测定。打开样皿盖，将样皿和盖同时放入温度为105～110℃的通氮干燥箱中，在不断通氮下干燥到质量恒定。盖上盖，迅速冷却，然后将样皿放入干燥器保持10min以内，称量并准确到0.1mg。
最高内在水分含量的计算公式同式(73.117)。