秒懂常用热分析实用方法——TG、TMA、DSC

如题所述

探索材料世界的温度秘密,热分析是揭示其内在特性的关键工具。让我们深入了解三种常用热分析技术:TG、TMA和DSC,它们如何揭示材料的热稳定性、组分变化以及性能特性。


1. 热重分析(TG):质量与温度的舞蹈

TG通过自动进样,测量样品在恒定升温下质量的变化,捕捉化学反应和物理过程的痕迹。从TG曲线中,我们能解析失重速率、反应起始和结束温度,以及峰顶温度,这些参数都受到升温速度、样品粒度、气氛和温度标定等因素的影响。


2. 热机械分析(TMA):形变与温度的亲密接触

TMA揭示了玻璃化转变温度(Tg)和聚合物行为,例如交联PE的软化点、PE的熔点和PET的冷结晶过程。通过观察双向拉伸PE的加热过程,我们可以深入理解材料的力学响应。


3. 热分析的更多细节


    观察水分对尺寸的影响: 水分的存在如何改变材料的尺寸变化,是热分析研究中不可忽视的一环。
    热胀系数测定: 体膨胀系数和线膨胀系数的测量,揭示材料在温度变化下的体积响应。

3.4 环境下的热变化:Differential Scanning Calorimeter (DSC)的独到之处


3.4.1 DSC原理:热量与温度的交响

DSC通过测量热量流量差与温度的关系,解锁熔点、反应热等信息。它与DTA的不同在于,DSC控制的是温度和供热速率的精确控制。


DSC曲线解读


    无反应时,Cp(比热容)的静态展示。
    反应阶段,峰面积揭示了反应热和比热容的动态变化。

3.5 玻璃化转变与热焓松弛:冷却速度与时间的艺术


冷却速率对玻璃态热容值产生显著影响,而热焓松弛则在退火过程中逐渐减弱,DSC提供了精确的补偿机制。


3.6 熔融与结晶:温度的熔炉与晶体的诞生


熔融参数如Tm、Hf和Te,以及结晶参数Tc和Hc,为理解材料的相变过程提供了关键数据。结晶动力学方程,如Avrami方程,揭示了结晶过程的速率和程度。


4. DSC的溶度参数测量:时间与温度的精确平衡


通过10分钟的平衡,DSC测量被测物的焓值,确保数据的准确性,通常以水的标准值(43.9 kJ/mol)进行校正。

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