毛细管法测定熔点时,使用提勒管的好处是什么?如何选择浴液?怎样控制升温速度?

如题所述

提勒管的好处是它的三角构形可以让其中的水进行较好的热循环从而保证受热均匀而充分。因为温度计的不同部位受热不均都是有误差的,当然也应让萘受热均匀,移开点酒精灯就可以降低升温速度。

测定熔点时要控制升温速度:能更好的观察其过程,同时也是为了减小误差,若升温太快会使测量值偏高。

在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃。但如混有杂质则其熔点下降,且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。

扩展资料:

取供试品,注意用尽可能低的温度熔融后,吸入两端开口的毛细管(同第一法,但管端不熔封)中,使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时,或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上,使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。

照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中,供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处;小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时,调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃,至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度,即得。

参考资料来源:百度百科-熔点测定法

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第1个回答  2018-03-30

提勒管的好处是它的三角构形可以让其中的水进行较好的热循环从而保证受热均匀而充分。因为温度计的不同部位受热不均都是有误差的,当然也应让萘受热均匀,移开点酒精灯就可以降低升温速度


(一) 熔点的测定(毛细管法)

一、实验目的

1、了解熔点测定的意义。

2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。

二、基本原理

物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度TM。当温度高TM时,所有的固相将全部转化为液相;若低于TM时,则由液相转变为固相。

纯粹的固态物质通常都有固定的熔点,但在一定压力下,固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的,从开始熔化(始溶)至完全熔化(全熔)的温度范围(熔程)较小,一般不超过0.5—1℃。若该物质中含有杂质时,则其熔点往往较纯粹物质的熔点低,而且熔程也较大。因此,熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物(如肉桂酸和尿素),他们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点,则比133℃低得多,而且熔程较大。这种现象叫做混合熔点下降,这种实验叫做混合熔点实验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。

本实验采用简便的毛细管法测定熔点,实际上由此法测得的不是一个温度点,而是熔化范围,所得的结果也常高于真实的熔点,但作为一般纯度的鉴定已经可以了。

用毛细管法测定熔点时,温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差,原因是多方面的,温度的影响是一个重要因素。如温度计中的毛细管孔径不均匀,有时刻度不精确。温度计刻度有全浸式和半浸式两种。全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的,在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热,因而露出来的温度当然较全部受热者为低。另外长期使用的温度计,玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。

为了消除上述误差,可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准,以实测的熔点作纵坐标,测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标,绘成曲线,从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。

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第2个回答  推荐于2017-12-16
我估计你是南农的。我猜提勒管的好处是它的三角构形可以让其中的水进行较好的热循环从而保证受热均匀而充分。因为温度计的不同部位受热不均都是有误差的,当然也应让萘受热均匀。后两问请参考2页第二段,和图下的精测的那几段。如果你是女生欢迎到641来讨论。本回答被网友采纳
第3个回答  2015-09-27
真是炸了,都是南农的。真是年年人不同,届届题相同。一不会都上百度了,,噫。浴液的我来补充下,通常有水,浓硫酸,甘油,石蜡和硅油,应根据测定物选择沸点高于测定物熔点的浴液。
第4个回答  2015-09-17
移开点酒精灯就可以降低升温速度