如何检测食品中残留的双氧水及2

如题所述

1 食品中双氧水残留量的检测
1.1主要试剂
高锰酸钾标准溶液:使用分析纯高锰酸钾配制成0.1mol/L标准溶液,用草酸钠标准溶液标定。
草酸钠标准溶液:使用基准草酸钠配制成0.1mol/L标准溶液。
1.2主要仪器
电子分析天平、真空泵、离心机(3000转/分)、酸式滴定管、电炉
1.3方法原理
取3份样品,第1份不经加热处理,第2份加热除去双氧水,第3份加热蒸馏取馏出液测定,前两份样品消耗高锰酸钾标准溶液(或草酸标准溶液)量的差再减去第3份试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,计算出双氧水的含量。
化学方程式:H2O2+KMnO4+4H+=MnO2+2KOH+2H2O
1.4 分析步骤
1.4.1样品处理
1.4.1.1对于澄清透明的液态样品,分别吸取样品25ml样品用于检测。
1.4.1.2对于非澄清的液态样品,吸50ml样品于100ml容量瓶中,加10.6%亚铁氰化钾溶液和20%乙酸锌溶液各4ml,摇匀,静置,过滤。吸取25ml滤液用于检测。
1.4.1.3对于脂肪含量高的样品,称取2~5克样品,于烧杯中加水搅拌萃取,然后用滤纸过滤,并用水反复冲洗滤纸上的残留物,收集水相定容至100ml, 吸取25 ml (或50ml)用于检测。
1.4.2测定
将第1份样品预处理后,在室温下加50ml水和10ml 1+1硫酸溶液,用0.2mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色出现,30秒不退色为止。
第2份样品预处理后,加热煮沸10分钟,冷却后从上一步的“加50ml水”开始操作。 第3份样品处理后的试液置于全玻璃蒸馏装置中,加150ml水,加热蒸馏,收集约100ml馏出液,从第1份样品中操作方法的“10ml 1+1硫酸溶液”开始操作。
1.4.3 计算公式
食品中双氧水含量
c×34.0
V0
式中:V0——检测时所吸取的原始样品的体积(ml);
V1——滴定冷试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(ml);
V2——滴定加热煮沸后的试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(ml);
V3——滴定收集的挥发酸馏出液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积(ml);
c——高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L);
34.0——1摩尔过氧化氢的质量(g/mol)。
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