1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中,加入2mol/L HCl至pH=3,充分摇动,此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5~8))min,静置,分离水层和醚层。
2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10,充分摇动,此时苯胺游离出来,再加入10mL乙醚萃取 (5~8) min,静置,分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层,将乙醚挥发除去,剩余物即为苯胺,采用KBr涂片法测其红外光谱,解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照,鉴定其结构。
3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl,再用1mol/L NaHCO3调至pH 8~9,并适当过量,使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠,加入10 mL乙醚,萃取 (5~8) min,分离乙醚层和水层。
4. 将乙醚层常压蒸馏,截取甲苯馏分,用KBr涂片法,测其红外光谱。
5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2~3,此时苯甲酸钠转变为苯甲酸,过滤得苯甲酸粗品,用水重结晶得苯甲酸纯品,于110℃恒温烘箱干燥2h,用固体压片法,测定红外光谱,鉴定其结构。