分离甲苯、苯胺、苯酚和苯甲酸的混合物

如题所述

1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中,加入2mol/L HCl至pH=3,充分摇动,此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5~8))min,静置,分离水层和醚层。  

2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10,充分摇动,此时苯胺游离出来,再加入10mL乙醚萃取 (5~8) min,静置,分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层,将乙醚挥发除去,剩余物即为苯胺,采用KBr涂片法测其红外光谱,解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照,鉴定其结构。

3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl,再用1mol/L NaHCO3调至pH 8~9,并适当过量,使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠,加入10 mL乙醚,萃取 (5~8) min,分离乙醚层和水层。

4. 将乙醚层常压蒸馏,截取甲苯馏分,用KBr涂片法,测其红外光谱。

5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2~3,此时苯甲酸钠转变为苯甲酸,过滤得苯甲酸粗品,用水重结晶得苯甲酸纯品,于110℃恒温烘箱干燥2h,用固体压片法,测定红外光谱,鉴定其结构。

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第1个回答  2010-11-30
1、加入HCl溶液,苯胺成盐在水层,其它三个在油层(称为A)。分液,水层中加入NaOH,苯胺的盐酸盐变回苯胺在油层,分液得到苯胺;

2、第1步中的油层A中加入NaOH溶液,苯酚变为苯酚钠,苯甲酸变为苯甲酸钠进入水层(称为B),油层中只剩下甲苯。分液可得到甲苯;

3、第2步中的水层B中通入二氧化碳,苯酚钠变为苯酚游离出来,过滤可得到苯酚;

4、第3步的滤液中加入盐酸,苯甲酸钠变回为苯甲酸沉淀出来,过滤可得到苯甲酸。本回答被网友采纳